Іі. Заттың сапалық ҚҰрамын анықтау
жүктеу/скачать 1,38 Mb.
|
Сапалық анализ. Лаб. (1)
- Бұл бет үшін навигация:
- 5. Натрий родизонаты
- 6. Жалынды бояу Стронций тұздары жалын түсін кармин қызыл түске бояйды. Кесте 8. Кейбір реактивтердің үшінші аналитикалық топ катиондарына әсері
- ІІІ аналитикалық топ катиондары қоспаcының анализ жолы
| 4. (NH4)2C2О4 аммоний оксалаты Sr2+ катионымен сірке қышқылында аздап еритін ақ тұнба береді:
Sr(NO3)2 + (NH4)2C2О4 → Sr С2О4↓ + 2NH4NO3 Sr2+ + С2О42- → SrС2О4↓ Тәжірибе: 2-3 тамшы стронций тұзының ерітіндісіне сондай көлемді аммо-ний оксалатының ерітіндісін қосады. Стронций карбонатының ақ түсті тұнбасы түзіледі. 5. Натрий родизонаты стронций ионымен бейтарап ортада қызыл–қоңыр түсті стронций родизонатын түзеді : Стронций родизонаты НСl ериді. Реакцияны тамшылы әдіспен сүзгі қазағында жасайды. Тәжірибе: Сүзгі қағазына 1 тамшы ерітіндісін тамызады, үстіне жаңа дайындалған 0,2% натрий родизонаты ерітіндісінен 1 тамшы тамызып, қы-зыл-қоңыр түсті тұнба түзілгенін байқайды. Даққа 1-2 тамшы 2н НСl ері-тіндісін тамызғанда қызыл-қоңыр түс жойылады (барий ионы бар болса, түс жойылмайды, ол қызыл-қоңырдан ашық-қызыл түске айналады). 6. Жалынды бояу Стронций тұздары жалын түсін кармин қызыл түске бояйды. Кесте 8. Кейбір реактивтердің үшінші аналитикалық топ катиондарына әсері
ІІІ аналитикалық топ катиондары қоспаcының анализ жолы Анализді бастамас бұрын ерітіндінің түсіне, тұнбаның бар-жоқтығына, бар болса тұнбаның түсіне назар аудару керек. Сонымен қатар универсал инди-катор қағазының көмегімен ерітіндінің ортасын (рН) байқау қажет. Зерттелетін ерітіндіні жақсылап араластырып екіге бөледі. Бірінші бөлігі-нен ІІ аналитикалық топ катиондарын анықтайды, ал екінші бөлігін анализді қажет болған жағдайда қайталау үшін қалдырады. Анализді барий катионын анықтаудан бастайды, барий ионын ацетатионы қатысында BaCrO4↓ түрінде сары түсті тұнбаға түсіріп, бөліп тастайды. Кальций және стронций катиондары ацетатионы қатысында хроматтар түз-бейді. Барийды анықтағаннан қалған ерітіндіден стронцийды гипс суымен анықтайды, ал кальцийды калийдың гексацианоферратымен (ІV) немесе аммоний оксалатымен анықтайды. Қажет болған жағдайда стронций мен кальцийды да бөліп алады. Ол үшін ерітіндіге аммоний сульфатын қосады, сонда стронций сульфаты SrSО4 тұн-баға түседі, ал кальций катионы [Ca(SО4)2]2+ комплексті қосылыс түрінде ерітіндіде қалады. Стронций сульфатын тұнбадан бөліп алады да одан стронцийды анықтайды, ол үшін алдымен стронций сульфатын стронций карбонатына айналдырады да өзіне тән сапалық реакциясымен анықтайды. Ерітіндіден кальций ионын анықтайды. Ва2+ катионын анықтау және бөліп алу. Сынауыққа 3-5 тамшы берілген ерітіндіні құйып, оған 4-5 тамшы сірке қышқылын (немесе натрий ацетатын) және 4-5 тамшы К2Сr2О7 қосады, сары кристалды тұнба түзілгені Ва2+ катионының бар екенін дәлелдейді. Ва2+ катионының бар екені дәлел-денсе, оны бөліп алу үшін, сынауыққа 5-6 тамшы анализдеуші ерітіндіні алып, оған 5-6 тамшы СН3СООН және барий ионы тұнбаға толық түскенше К2Сr2О7 тамшылатып қосады (тамшының маңы лайланбағанша), аралас-тырып 2-3 минут қоя тұру керек. Барий ионы кальций мен стронций катион-дарын анықтау барысында кедергі келтіретіндіктен оны центрифугаттап бөліп алып тастайды. Дихромат-ионын бөлу. Барий ионын барий дихроматы түрінде тұндырып, тұнбаны бөліп тастағаннан соң ерітіндіде кальций мен стронцийдан басқа дихромат-ионы да болады, ол ерітіндіге қызыл-сары түс беріп тұрады. Са2+ мен Sr2+ катиондарын дихромат-ионынан бөліп алу үшін ерітіндіге натрий карбонаты ерітіндісінің түсі қызыл-сарыдан сары түске ауысқанша қосады. Бұл жағдайда кальций және стронций карбонаттары тұнбаға түседі, оны центрифугат арқылы бөліп алады да, тұнбаны дистилденген сумен жуып, сірке қышқылымен ерітіп, ерітіндіден кальций және стронций катиондарын анықтайды. жүктеу/скачать 1,38 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
| |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||