Іі. Заттың сапалық ҚҰрамын анықтау
I, II, III аналитикалық топ катиондарының қоспасының анализі
жүктеу/скачать 1,38 Mb.
|
Сапалық анализ. Лаб. (1)
| I, II, III аналитикалық топ катиондарының қоспасының анализі
Анализ жасау жолы: Зерттелетін ерітіндіде үш топ катиондарының қоспасы болуы мүмкін. Олар тұнбалы және тұнбасыз болады. Тұнбада AgCl, РbС12 , Hg2Cl2 және SrSO4 , CuSО4 болуы мүмкін. Зерттелетін ерітіндіні жақсылап араластырып екіге бөледі. Бірінші бөлігі-нен I, II, III аналитикалық топ катиондарын анықтайды, ал екінші бөлігін анализді қайталау қажет болған жағдайға қалдырады. Алғашқы байқау • ерітіндінің түсіне назар аудару керек; • тұнбаның бар-жоғына және оның түсіне назар аудару керек; • ортаның рН-ын универсал индикатормен анықтау керек. Тәжірибе: Конус тәрізді сынауыққа 30 тамшы (1,5 мл) зерттелетін ерітіндіден алып, 3-4 тамшы 2н НСl тұз қышқылын қосып, шыны таяқшамен араластырып, центри-фугаттайды. Тұнба (I) болса, онда тұнбаны 15-20 тамшы 2н НСl-мен қыш-қылданған (қорғасын хлоридінің ерігіштігін төмендету үшін) сумен жуады. Тұнбаны (I) AgCl, PbCl2, Hg2Cl2 өткен зертханалық жұмыстағыдай (ІІ аналитикалық топ катиондарының қоспасының анализі) анықтайды. Центрифугатта (I) I және III топ катиондары болады. Центрифугатқа (I) 12-15 тамшы (NH4)2SО4 аммоний сульфатын тамызып, 5-6 минут су моншасында қыздырып, 10 минутқа қойып кояды да центрифугаттайды. (II) тұнбаны 30% аммоний ацетатын қосып қорғасын сульфаты толығымен кеткенше қыздырады. Тұнбаны (III) BaSО4, SrSО4, CaSО4 дистилденген сумен 2 рет жуып, фарфор ыдысқа салу керек. Оған К2СО3 (10н) 3-4 мл қосып асбест торында кішкене жалында қыздырып, суыған соң ыдысына 2 мл су құйып араластырып, тұндырып қою керек. Үстіндегі түссіз ерітіндіні бөліп алып тастайды, ол зерттелмейді. Содан соң қайтадан 3 мл К2СО3 ерітіндісін құйып, тағы 5 минут қыздырып, сүзеді (центрифугаттайды). Тұнбаны SО42- ионы кеткенше жуады. Тұнбаны 10-12 тамшы сірке қышқылымен ерітіп, 6-8 мл дистилденген сумен сұйылтады. Ва2+, Sr2+, Са2+ катиондарын осының алдын-дағы зертханалық жұмыстағыдай анықтайды. Центрифугаттан (II) Са2+, К+, Na+, NH4+ катиондарын жеке сапалық реакциялары бойынша анықтау керек. Аммоний ионын анықтау. Жеке байқаудан NH4+ катионын NaOH-пен қыз-дырып анықтайды. Зерттелетін ерітіндінің 4-5 тамшысына калий карбонаты-ның қанық ерітіндісін қосып араластырып, қыздырады. Тұнбаға II, III анали-тикалық топ катиондары және Li+ ионы түседі. Центрифугамен тұнбаны ері-тіндіден бөледі. Тұнба зерттелмейді, ерітіндіден NH4+ катионын Несслер реактиві көмегімен анықтайды. NH4+ ионы бар болса, қызыл-қоңыр түсті [OHg2NH2]J тұнбасы түзіледі. К+, Na+ -иондарына кедергі келтіретіндіктен аммоний катионы бар болса, одан алдын ала арылу керек. Ол І топ катионы қоспасының анализінде көрсетілген. жүктеу/скачать 1,38 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|