Іі. Заттың сапалық ҚҰрамын анықтау
As (III) катионына сапалық реакциялар
жүктеу/скачать 1,38 Mb.
|
Сапалық анализ. Лаб. (1)
- Бұл бет үшін навигация:
- 1. Күміс нитратыныңAgNO 3 әсері
- 3. Арсинге дейін тотықсыздандыру реакциясы
- 6Ag° + AsO 3
- 1. Күміс нитратының AgNО
- ↓ + 6NH 4 OH
| As (III) катионына сапалық реакциялар
Сулы ерітінділерінде күшән (ІІІ) AsO33- арсенит ионы түрінде болады. Ескерту! Күшән қосылыстары өте улы, сондықтан олармен жұмыс жасағанда өте сақ болу қажет. 1. Күміс нитратыныңAgNO3 әсері Арсениттер күміс нитраты ерітіндісімен әрекеттескенде сары түсті аморф-ты тұнба - күміс арсенитін түзеді: Na3AsO3 + 3AgNO3 → Ag3AsO3↓ + 3NaNO3 AsO33- + 3Ag+ → Ag3AsO3↓ Тәжірибе: Na3AsO3 ерітіндісінің 3-5 тамшысына сондай көлемде күміс нитраты ерітіндісін қосады және сары тұнбаның түзілгенін бақылайды. Ag3AsO3 тұнбасы азот қышқылында және аммиак ерітіндісінде ериді: Ag3AsO3↓ + 3HNO3 → 3AgNO3 + H3AsO3 Ag3AsO3↓ + 6NH4OH → 3[Ag(NH3)2]+ + AsO33 + 6H2O 2. Йод суының әсері AsO33- - тотықсыздандырғыш, йод суының әсерінен арсенат-ионына дейін тотығады. Реакция бейтарап немесе әлсіз сілтілік ортада жүреді, йод ерітін-дісі түссізденеді: H3AsO3 + J2 + Н2O → H3AsO4 + 2HJ AsO33- + J2 + Н2O → AsO43- + 2Н+ + 2J- Реакция қайтымды, тепе-теңдікті оңға ығыстыру үшін, яғни сутек ионда-рын байланыстыру үшін құрғақ натрий гидрокарбонатын NaHCO3 қосады. Хлор немесе бром суымен де реакция жүреді. Тәжірибе: Na3AsО3 ерітіндісінің 3-5 тамшысына кішкене NaHCО3 және тамшылатып йод ерітіндісін қосады. Йод ерітіндісінің түссізденгенін бақы-лайды. 3. Арсинге дейін тотықсыздандыру реакциясы Ескерту! Арсин АsН3 - өте улы, реакцияны сорғыш шкафта (тягада) жүр-гізу керек. Арсениттерді арсин газына дейін тотықсыздандыру қышқылдық ортада НС1 немесе H2SО4 қатысында жүреді, тотықсыздандырғыш ретінде металдық мырышты алуға болады. AsH3↑ газының бөлінгенін күміс нитраты немесе сынап (ІІ) хлориді арқылы анықтайды: H3AsO3 + 3H2SO4 + 3Zn → AsH3↑ + 3ZnSO4 + 3H2O AsO33- + 6H+ + 3Zn° → AsH3 + 3Zn2+ + 3H2O Бөлініп жатқан AsH3 газы күміс нитратымен әрекеттеседі, нәтижесінде қара түсті металдық күміс түзіледі: AsH3↑ + 6AgNO3 + 3H2O → 6Ag↓ + H3AsO3 + 6HNO3 AsH3 + 6Ag+ + 3H2O → 6Ag° + AsO3- + 9H+ Тәжірибе: Сынауыққа 4-5 тамшы H2SО4 ерітіндісін алып, оған металдық мырыштың 1 түйіршігін және 3-4 тамшы Na3AsО3 ерітіндісін қосады. Сына-уықтың аузын күміс нитратымен дымқылданған сүзгі қағазымен жабады. Күшән қатысында бөлінген металдык күмістің әсерінен сүзгі қағазы қараяды. 4. (NH4)2S, Na2S, H2S сульфидтердін әсері Арсенит ионы сульфидтермен күшті қышқылдық ортада әрекеттесіп, сары түсті күшән(ІІІ) сульфиді тұнбасын түзеді: 2H3AsO3 + 3H2S → As2S3 ↓ + 6Н2O Бейтарап немесе сілтілік ерітінділерінде тұнба түзілмейді. Тәжірибе: Na3AsO3 натрий арсениті ерітіндісінің 3-4 тамшысына 4-5 тамшы тұз қышқылын және тамшылатып натрий сульфиді немесе күкірт-сутек ерітіндісін қосады. Сары түсті күшән (ІІІ) сульфиді түзіледі. As2S3 тұнбасы HC1 ерімейді, жоғары температурада концентрлі азот қышқылында ериді: As2S3↓ + 28HNО3 → 2H3AsО4 + 3H2SО4 + 28NO2↑ + 8H2O As2S3 тұнбасы сілтілерде, аммиакта, аммоний карбонатында және аммоний немесе натрий сульфидтерінің артық мөлшерінде еріп, тиотұздар түзеді: As2S3↓ + 6NaOH → Na3AsS3 + Na3AsO3 + 3H2O As2S3↓ + 6NH4OH → (NH4)3AsS3 + (NH4)3AsO3 + 3H2O As2S3↓ +6(NH4)2CO3 +3H2O → (NH4)3AsS3 + (NH4)3AsO3 + 6NH4НСO3 As2S3↓ + 3(NH4)2S → 2(NH4)3AsS3 Тиотұздар тұрақсыз қосылыстар, олар 2н HC1 немесе 2н H2SО4 әсерінен бұзылады және күшән (ІІІ) сульфиді қайта тұнбаға түседі: 2(NH4)3AsS3+ 6HCl → As2S3↓ + 6NH4Cl + 3H2S↓ As (V) катионына сапалық реакциялар Сулы ерітінділерінде күшән (V) AsO43- арсенат ионы түрінде болады. 1. Күміс нитратының AgNО3 әсері Арсенаттар күміс нитраты ерітіндісімен әрекеттескенде қызыл-қоңыр (шоколад) түсті тұнба күміс арсенатын түзеді: Na3AsО4 + 3AgNО3 → Ag3AsО4↓ + 3NaNО3 AsO43- + 3Ag+ → Ag3AsО4↓ Тәжірибе: Na3AsО4 ерітіндісінің 2-3 тамшысына сондай көлемде күміс нитраты ерітіндісін қосады және тұнбаның түзілгенін бақылайды.Ag3AsО4 тұнбасы азот қышқылында және аммиак ерітіндісінде ериді, бірақ сірке қыш-қылында ерімейді: Ag3AsО4↓ + 3HNО3 — 3AgNО3 + H3AsО4 Ag3AsО4 ↓ + 6NH4OH → 3[Ag(NH3)2]+ + AsO43- + 6H2О 2. Калий йодидінің KJ әсері AsO43- - тотықтырғыш қасиет көрсетеді, калий йодидінің әсерінен арсенит-ионына дейін тотықсызданады. Реакция қышқылдық ортада жүреді, бос йод бөлінгендіктен ерітінді сары-қоңыр түске боялады: Na3AsО4 + 2KJ + H2SО4 → Na3AsО3 + J2 + K2SО4 + H2О AsO43- + 2J- + 2H+ → AsO43- +J + H2О Крахмал қатысында ерітінді көк түске боялады. Реакция қайтымды, тепе-теңдікті оңға ығыстыру үшін сутегі иондарын (қышқылды) артық мөлшерде алады, концентрлі тұз қышқылын қолданса да болады. Тәжірибе: Na3AsО4 ерітіндісінің 3-5 тамшысына 1-2 тамшы H2SО4 немесе НС1, 3-4 тамшы KJ және 2-3 тамшы крахмал ерітінділерін қосады. Ерітіндінің көк түске боялғанын бақылайды. Реакцияның жүру жағдайы: 1) реакцияның жүруіне тотықтырғыш қасиет көрсететін иондар NO2-, NO-, ВrO3- кедергі келтіреді. жүктеу/скачать 1,38 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|