Іі. Заттың сапалық ҚҰрамын анықтау
жүктеу/скачать 1,38 Mb.
|
Сапалық анализ. Лаб. (1)
- Бұл бет үшін навигация:
- 6. Молибден сұйығының әсері
- 12-кесте. Кейбір реактивтердің IV аналитикалық топ катиондарына әсері
| 3. Арсинге дейін тотықсыздандыру реакциясы
Ескерту! Арсин AsH3 - өте улы, реакцияны сорғыш шкафта жүргізу керек. Арсенаттарды арсин газына AsH3↑ дейін тотықсыздандыру қышқылдық ортада H2SО4 қатысында жүреді, тотықсыздандырғыш ретінде металдық мырышты алуға болады. AsH3↑ газының бөлінгенін күміс нитраты немесе сынап (ІІ) хлориді арқылы анықтайды: H3AsО4 + 4H2SО4 + 4Zn → AsH3↑ + 4ZnSО4 + 4H2О AsO43- +11H+ + 4Zn° → AsH3 + 4H2О + 4Zn2+ Бөлініп жатқан AsH3 газы күміс нитратымен әрекеттеседі, нәтижесінде қара түсті металдық күміс түзіледі: AsH3↑ + 6AgNO3 + 3H2O → 6Ag↓ + H3AsO3 + 6HNO3 AsH3 + 3H2O + 6Ag + → AsO43- + 9H+ + 6Ag° Тәжірибе: Сынауыққа 4-5 тамшы H2SO4 ерітіндісін алып, үстінен метал-дық мырыштың 1 түйіршігін және 3-4 тамшы Na3AsO4 ерітіндісін қосады. Сынауықтың аузын күміс нитратымен дымқылданған сүзгі қағазымен жаба-ды. Күшән қатысында бөлінген металдық күмістің әсерінен сүзгі қағазы қараяды. 4. (NH4)2S, Na2S, H2S сульфидтердің әсері Арсенат ионы сульфидтермен күшті қышқылдық ортада әрекеттесіп, сары түсті күшән (V) сульфидінің тұнбасын түзеді: 2H3AsО4 + 5H2S → As2S5↓ + 8Н2О Реакция аяғына дейін жүру үшін қышқылды артық мөлшерде алады. Тәжірибе: Na3AsO4 натрий арсенаты ерітіндісінің 3-5 тамшысына 3-5 там-шы концентрлі тұз қышқылын және сары түсті тұнба түзілгенше тамшыла-тып аммоний сульфиді немесе сулы күкіртсутегі ерітіндісін қосады. As2S5 тұнбасы HCl ерімейді, жоғары температурада концентрлі азот қышқылында ериді: 3As2S5↓ + 40HNO3 + 4Н2О → 6H3AsО4 + 15H2SО4 + 40NO↑ As2S5 тұнбасы сілтілерде, аммиакта, аммоний карбонатында және аммоний немесе натрий сульфидтерінің артық мөлшерінде еріп, тиотұздар түзеді: As2S5↓ + (NH4)2S → 2(NH4)3AsS4 Тиотұздар тұрақсыз, HC1 немесе H2SО4 әсерінен күшән (V) сульфиді түрінде қайта түнбаға түседі: 2(NH4)3AsS4 + 6HC1 → As2S5↓ + 6NH4Cl + 3H2S↑ 5. Магнезиалды қоспаның (MgCl2 + NH4Cl + NH4OH) әсері. Арсенат-иондарына магнезиалды қоспамен (MgCl2 + NH4Cl + NH4OH) әсер еткенде ақ кристалды тұнба түзіледі: H3AsО4 + MgCl2+3NH4OH → MgNH4AsО4↓ + 2NH4Cl + 3H2О AsО43- + Mg2+ + 3NH4OH → MgNH4AsО4↓ + NH4+ + 3H2О Тәжірибе: Na3AsO4 натрий арсенаты ерітіндісінін 3-5 тамшысына сондай көлемде магнезиалды қоспаны косады (немесе 2-3 тамшы MgCl2, 4-5 тамшы NH4C1 және 1-2 тамшы NH4OH), тұнба түзілгенін бақылайды. Реакцияның жүру жағдайы: 1) реакцияның жүруіне фосфат ионы РО43- және аммиак ерітіндісімен тұнба беретін катиондар кедергі келтіреді. 6. Молибден сұйығының әсері Арсенат-иондары молибден сұйығымен ((NH4)2MoО4+HNO3) әрекеттес-кенде сары кристалды тұнба түзеді: (NH4)3AsО4+12(NH4)2MoО4+24HNО3→(NH4)3AsО4∙12MoО3·6H2О↓+24NH4NО3+6H2О Тәжірибе: Зерттелетін ерітіндінің 2-3 тамшысына 12-15 тамшы артық көлемде молибден сұйығын және реакцияның сезгіштігін арттыру үшін кіш-кене NH4NО3 кристалдарын салып бірнеше минут қыздырады. Арсенат-ион-дары қатысында сары тұнба түзіледі, егер арсенат-иондарының концентра-циясы аз болса ерітінді сарыға боялады. Тәжірибенің жүру жағдайы: Pеакцияның жүруіне фосфат ионы РО43- кедергі келтіреді. 12-кесте. Кейбір реактивтердің IV аналитикалық топ катиондарына әсері
жүктеу/скачать 1,38 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|