Іі. Заттың сапалық ҚҰрамын анықтау
жүктеу/скачать 1,38 Mb.
|
Сапалық анализ. Лаб. (1)
- Бұл бет үшін навигация:
- 3. Күкіртті сутек немесе Na
- 5. Қалайы хлориді SnCl 2
| 2. Сілтілердің әсері
NaOH, КОН ерітінділері Hg2+ катионымен әрекеттескенде сары түсті HgО тұнбасын түзеді: HgCl2 + 2KOH → HgO↓ + 2KCl + H2О Түзілген тұнба азот қышқылында, сілтілік металдардың хлоридтері мен йодидтерінде ериді: HgO↓ + 2HNO3 → Hg(NO3)2 + Н2О HgO↓ + 2NaCl + Н2О → HgCl2 + 2NaOH HgO↓ + 4KJ+ H2О → K2[HgJ4] + 2KOH Тәжірибе: 3-4 тамшы сынап(ІІ) тұзы ерітіндісіне тамшылатып NaOH немесе КОН ертіндісін қосады, сары түсті сынап оксиді түзілгенін бақылайды. 3. Күкіртті сутек немесе Na2S натрий сульфиді артық мөлшерде сынап (II) тұздарымен HgS сынап (II) сульфидінің қара-қоңыр тұнбасын түзеді: HgCl2 + H2S → HgS↓ + 2HCl Тәжірибе: 2-3 тамшы сынап(II) хлориді ерітіндісіне тамшылатып натрий сульфиді ерітіндісін қосады, тұнба түзілгенін бақылайды. Түзілген тұнба қышқылдарда, тіпті концентрлі азот қышқылында да ері-мейді, тек патша (НСl+НNO3(3:1)) сұйығында ериді: 4. Калий йодиді Hg2+ катионымен артық мөлшердегі реагентте еріп кете-тін қызғылт түсті HgJ2 сынап йодидінің тұнбасын түзеді: Hg(NО3)2 + 2КJ → HgJ2↓ +2KNO3 HgJ2 + 2КJ →K2[HgJ4] Тәжірибе: а) Сынауыққа сынап (II) нитратының Hg(NО3)2 ерітіндісінің 4-5 тамшысын құйып КJ калий йодиді батырылған таяқшаны абайлап салады. Тамшының айналасына тез жайылып кететін ашық-қызыл түсті сынап йодидінің сақина-сы пайда болады немесе 4-5 тамшы Hg(NО3)2 ерітіндісіне 1 тамшы (5%) калий йодиді ерітіндісін қосқанда қызыл түсті сынап йодидінің HgJ2↓ тұн-басы түзіледі. ә) Осы реакцияны тамшылы әдіспен фильтр қағазында да жасауға болады. Ол үшін жіңішке фильтр қағазының жолағына сұйытылған калий йодиді ерітіндісінің бір тамшысын тамызады, содан соң сынап тұзының ерітіндісін капилляр пипеткамен алып, абайлап дақтың ортасына пипетканы тигізіп, 5-6 секунд ұстап тұрғаннан кейін қызыл дақ пайда болады. Калий сульфаты және калий хлориді зерттелетін ерітіндіге қосу арқылы осы ертіндіден Ag+ және Pb2+ катиондарын бөліп алып, басқа аналитикалық топ катиондарының қаты-сында Hg2+ катионын анықтауға болады. Тәжірибені жүргізу шарттары: 1) рН < 6 ортада реакцияны жүргізу керек; 2) КJ артық мөлшері тұнбаны ерітеді; 3) KJ-мен тұнба беретін Ag+, Pb2+, Cu2+ катиондары реакцияның жүруіне кедергі жасайды, сондықтан оларды алдын ала бөліп алу керек. 5. Қалайы хлориді SnCl2 сынап(ІІ) катионын [Hg2]2+ дейін тотықсыздан-дырады, қалайы хлоридінің артық мөлшерінде бос сынапқа дейін тотықсыз-дандырады: 2HgCl2 + SnCl2→ Hg2Cl2 + SnCl4 Hg2Cl2 + SnCl2 →2[Hg2]2+ + SnCl4 Сынап(ІІ) хлориді HgCl2 қалайы(ІІ) хлоридімен SnCl2 әрекеттескенде ақ түсті каломель Hg2Cl2 тұнбасын түзеді, ол металл күйіндегі сынапқа ыдырап қараяды: Hg2Cl2 + SnCl2 →2Hg↓+ SnCl4 Тәжірибе: Сынап(ІІ) хлориді ерітіндісіне тамшылатып қалайы(ІІ) хлоридінің ерітін-дісін қосқанда Hg2C12 ақ тұнбасы түзіледі, ол біртіндеп қараяды. Осы реакцияны тамшылы әдіспен фильтр қағазында да жасауға болады. Ол үшін фильтр қағазының жолағына SnCl2 қалайы хлоридінің жаңа әзірленген тұз қышқылдық ерітіндісін тамызады, ортасына 1 тамшы алдымен AgNО3 күміс нитратының содан соң сынап (II) тұзының тамшысын тамызғанда Hg2+ катионына тән қара дақ пайда болады (күмістің тотықсыздануы): 2Hg2+ + Sn2+ + Ag+ + 2Сl- → Sn4+ + Ag↓ + Hg2Cl2↓ Тәжірибені жүргізу шарттары: 1) реакцияны рН < 5 ортада жүргізу керек; 2) тәжірибеге SnCl2 қалайы хлоридінің жаңа даярланған ерітіндісін қолдану керек; 3) күшті тотықтырғыштар реакцияның жүруіне кедергі жасайды; 4) Ag+, Hg22+, Bi3+, Sb3+ катиондары реакцияның жүруіне кедергі жасайды. жүктеу/скачать 1,38 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|