Іі. Заттың сапалық ҚҰрамын анықтау



бет46/124
Дата22.09.2022
өлшемі1,45 Mb.
#39819
түріҚұрамы
1   ...   42   43   44   45   46   47   48   49   ...   124
Байланысты:
ІІ. Затты сапалы рамын аны тау сапалы анализді жіктелуі

3. Na2CO3, K2CO3 карбонаттардың әсері.
Карбонаттардың әсерінен темір (II) иондары ақ түсті темір карбонатының тұнбасын түзеді:
FeSO4 + Na2CO3 FeCO3↓+ Na2SO4
Fe2+ + CO32- FeCO3
FeСО3 тұнбасы қышқылдарда және құрамында СO2 бар суда жақсы ериді:


FeCO3 + 2СН3СООН Fe(СН3СООН)2 + СO2↓ + Н2O
FeCO3 + СO2 + Н2O Fe(НСО3)2
Темір (II) карбонаты ылғал ауада қоңыр түсті тұнбаға айналады:
4 FeCO3 + 6Н2O + O2 4Fe(ОН)3+ 4СO2
Тәжірибе: Темір (II) тұзы ерітіндісінің 2-3 тамшысына Na2CO3 немесе K23 ертінідісін қосып, тұнба түзілгенін байқау керек.
4. Калийдің гексациано(ІІІ) ферраты K3[Fe(CN)6] (калийдің феррициа-ниді) Fe2+-катионымен қышқылдық ортада қара-көк түсті тұнба береді, темір-дің (ІІ) гексацианоферраты (III) түзіледі, кейде оны "турнбул көгі" деп атай-ды:
3FеSO4 + 2K3[Fe(СN)6] → Fe3[Fe(CN)6]2↓ + 3K2SO4
3Fе2+ + 2[Fe(СN)6]3- → Fe3[Fe(CN)6]2

Реакция өте сезімтал, анықтау шегі 0,05мкг. Тұнба қышқылда ерімейді, бірақ сілтілер әсерінен ыдырайды:


Fe3[Fe(CN)6]2↓ + 6KOH 2K3[Fe(СN)6] + 3Fe(OH)2


Тәжірибе: Сынауыққа 2-3 тамшы темір (II) сульфатын алып, оған 1-2 там-шы НСl және 2-3 тамшы калийдің гексациано(ІІІ) ферратын қосады. Көк тұн-ба түзіледі және ерітінді көк түске боялады. Тұнбаның қышқылда және сіл-тіде ерігіштігін байқау керек.
Тәжірибенің жүру жағдайы:
1) рН=3 болғанда реакция жақсы нәтиже береді;
2) NaOH, КОН гидроксидтері көк тұнбаны ыдыратуға бейім;
3) Fe3+ катионы және басқа V топ катиондары реакцияның жүруіне кері әсерін тигізбейді.
5. (NH4)2S әсері
Темір (ІІ) иондары аммоний сульфиді әсерінен қара түсті FeS↓ тұнбасын түзеді:
FeSО4 + (NH4)2S FeS + (NH4)2SО4
Fe2++ S2- → FeS
FeS↓ минералды қышқылдарда HCl, H24 ериді:
FeS+ 2HCl → FeCl2 + H2S↑
Тәжірибе: Темір(ІІ) тұзы ерітіндісінің 2-3 тамшысына сонша тамшы аммо-ний сульфиді (немесе натрий сульфиді) ерітіндісін қосып, қара тұнбаның түзілгенін байқау керек.
6. Диметилглиоксим (2,3-бутандиондиоксим, диацетил диоксимі немесе Чугаев реактиві 4Н8N2O2)
- диметилглиоксимнің структуралық формуласы.

Диметилглиоксим Fe2+ катионымен ішкі комплексті тұз - темірдің диметилглиоксиматының ашық-қызыл түсті тұнбасын түзеді, оның құрамын қысқаша Fe(DMG)2 деп алуға болады (немесе [Fe(C4H7N2О2)2]), мұндағы HDMG - диметилглиоксим молекуласының қысқаша шартты белгісі.


Реакция өте сезімтал, анықтау шегі 0,4 мкг.


Тәжірибе: 1 тамшы Fe2+ тұзының ерітіндісіне 1 тамшы шарап қышқылын және 2-3 тамшы аммоний гидроксидін тамызып, оған диметилглиоксим қоса-ды. Fe2+ катионы катысында ашық-қызыл түсті тұнба береді.
Тәжірибе жүргізу жағдайлары:
1) реакция рН = 9 жүргізіледі (аммиакты ортада);
2) Mn2+, Ni2+, Ві3+, Со2+ катиондары кедергі келтіреді.
7. Fе2+ ионының Fе3+ ионына дейін тотығу реакциялары:
а). Сілтілік ортада Н2O2 әсері
Сутек пероксиді әсерінен темір(ІІ) темір(ІІІ) дейін тотығады:
2FeSО4 + 4NaOH + Н2О2 2Fe(OH)3↓ + 2Na24
2Fе2+ + 4OH- + Н2O2 2Fе(ОН)3


ә). Қышқылдық ортадағы КМnО4 әсері
Қышқылдық ортада темір(ІІ) иондары KMnО4 ерітіндісін түссіздендіреді:
10FeSO4 + 2KMnO4 + 8H24 → 5Fe2(SО4)3 + 2MnSО4 + K24 + 8H2О
10Fe2+ + 2MnО4- + 16H+ 10Fe3+ + 2Mn2+ + 8H2O


б). Қышқылдық ортадағы К2Сr2О7 әсері
Темір(ІІ) иондары қышқылдық ортада калий бихроматын К2Сr2О7 тотық-сыздандырады, ерітіндінің сары түсі жасылға айналады:
6FeSO4 + K2Cr2O7 + 7H2SO43Fe2(SO4)3 + Cr2(SO4)3 + K2SO4 + 7H2O
6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O


в). Концентрлі HNO3 әсері
Концентрлі азот қышқылы әсерінен темір(II) иондары темір(III) иондарына дейін тотығады:
6FeSO4 + 2HNO3 + 3H2SO4 3Fe2(SO4)3 + 2NO↑ + 4H2O
6Fe2+ + 2NO3- + 8H+ 6Fe3+ + 2NO + 4H2O


Тәжірибе: Темір(ІІ) тұзы ерітіндісінің 2-3 тамшысына 2 тамшы 2н H24 және 1-2 тамшы 6н HNО3 ерітінділерін қосып, су моншасында қоңыр түс толық жойылғанша қыздырады. (Реакция сорғыш шкафта орындалады.)
Тәжірибе жүргізу жағдайлары:
1) тотықтыру үшін 32% азот қышқылын алу қажет;
2) қыздырған кезде реакция жақсы жүреді.


3+ катионына сапалық реакциялар

Fe3+ катионының тұзының ерітіндісі сары-қоңыр және қызыл-қоңыр түсті болады.


1. NaOH, КОН, NH4OH әсері
Сілті және аммиак ерітінділері әсерінен темір (ІІІ) иондары қышқылдарда жақсы еритін қызыл-қоңыр түсті темір (ІІІ) гидроксидің Fe(OH)3↓ аморфты тұнбасы түзіледі:
FeCl3 + 3NaOH → Fе(ОН)3 + 3NaCl
3+ + 3ОН- → Fе(ОН)3
Fе(ОН)3 сілтіде нашар ериді, аммоний тұзында ерімейді, ЕК(Ғе(ОН)3)= 3,2-10-38.
Тәжірибе: Темір (ІІІ) тұзы ерітіндісінің 2-3 тамшысына 2-3 тамшы NaOH, КОН немесе NH4OH ерітіндісін қосқанда қызыл-қоңыр түсті тұнба түзіледі. Тұнбаның жартысын сұйықтықпен бірге басқа сынауыққа ауыстырып, 1 -ші сынауыққа 5-7 тамшы NH4Cl ерітіндісін, ал 2-не 4-5 тамшы хлорсутек қышқылын қосып көру керек.
Тәжірибе жүргізу жағдайлары:

  1. pеакцияны аммоний тұзының қатысында жүргізуге болады.

2. (NH4)2S әсері
Бейтарап ортада немесе аммиакты ерітінділерде аммоний сульфиді темір(ІІІ) иондарымен әрекеттесіп, қара түсті Fe2S3↓ тұнбасын түзеді:
2FеСl3 + 3(NH4)2S Fe2S3↓ + 3NH4Cl
2Fе3+ + 3S2- Fe2S3
Темір(ІІІ) сульфиді минералды қышқылдарда ериді:
Fe2S3 + 4HCl 2FеСl2 + S + 2H2S


Тәжірибе: Темір (ІІІ) тұзы ерітіндісінің 2-3 тамшысына сонша тамшы аммоний сульфиді ерітіндісін қосып, тұнба түзілгенін байқау қажет.
3. Натрий гидрофосфатының Na2HPO4 әсері
Темір(ІІІ) иондары фосфат-ионымен әрекеттескенде сарғыш түсті FePO4 тұнбасын түзеді:
FеСl3 + Na2HPO4 FеРO4 + 2NaCl + HCl
3+ + НРO42- FеРO4+ H+
Тәжірибе: Fe3+ катиондары ерітіндісінің 2-3 тамшысына 2-3 тамшы натрий гидрофосфаты ерітіндісін қосады, тұнбаның түзілгенін бақылайды.
Темір(ІІІ) фосфаты сірке қышқылында ерімейді, бірақ минералды қыш-қылдарда ериді.
4. Калийдің гексацианоферраты (ІІ) K4[Fe(CN)6] Fe3+ катионымен қою көк "берлин көгі" тұнбасын береді, темірдің гексациано(ІІ) ферраты түзіледі Fe4[Fe(CN)6]3:
4FеСl3 + 3K4[Fe(CN)6] Fe4[Fe(CN)6]3 + 12KCl
4Fе3+ + 3[Fe(CN)6]4-Fe4[Fe(CN)6]3
Реакция өте сезімтал, анықтау 0,05 мкг тең, шекті сұйылтуы 106 мл/г.
"Турнбул көгі" сияқты "берлин көгі" тұнбасы да сұйытылған қышқылдарда ерімейді, бірақ концентрлі қышқылдарда ериді:
Fe4[Fe(CN)6]3 + 18HCl 3FeCl2 +18HCN + FeCl3
ал сілті ерітіндісінде ыдырайды:
Fe4[Fe(CN)6]3 + 12КOH → 4Fe(OH)3 + 3К4[Fe(CN)6]
Тәжірибе: Сынауыққа 2 тамшы Fe2(SО4)3 ерітіндісін тамызып, оған 3-4 тамшы дистилденген су, 1-2 тамшы тұз қышқылын және 2 тамшы калий гексацианоферратын (ІІ) қосады. Көк тұнба түзіледі және көк түске боялады. Реакцияны тамшылату әдісімен фильтр қағазында немесе шыныда жүргізуге болады. Fe2+ катионы және басқа катиондар Fe3+ катионының ашылуына кері әсерін тигізбейді.
Тәжірибе жүргізу шарты:
1) реакцияны рН < 3 жүргізеді;
2) артық сілтілер берлин көгінің тұнбасын ыдыратады;.
3) K4[Fe(CN)6] көп мөлшерде алудың қажеті жоқ, себебі ол берлин лазурінің ерігіш тұзын түзуге бейім;
4) тотықтырғыштар мен тотықсыздандырғыштар кедергі келтіреді. Тотық-тырғыштар ферроцианидті феррицианидке дейін тотықтырады, ал тотықсыз-дандырғыштар темір(ІІІ)-ті темір(ІІ) дейін тотықсыздандырады.


Достарыңызбен бөлісу:
1   ...   42   43   44   45   46   47   48   49   ...   124




©emirsaba.org 2024
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет