Жоспар Сандық талдауға кіріспе. Талдаудың түрлері
жүктеу/скачать 9,9 Mb.
|
3. Санды талдау дістеріні жіктелуі
| Тұнбаны қатты қыздыру. Сүзу мен шаюдан кейін тұнбаларды жоғары температурада қыздырады және өлшейді. Қыздырудың қажеттілігі бірнеше себептермен түсіндіріледі. Біріншіден, бұл жағдайда тұнбадағы су ұшып кетеді. Екіншіден, шаю сұйықтығынан адсорбцияланған электролит және басқа (ұшқыш) қоспалар жойылады. Кейбір жағдайларда тұнбаларды қыздыру кезінде бастапқы пайда болған тұнбаларға қарағанда өлшеуге ыңғайлы басқа қосылыс түзіледі. Мысалы, кальций оксалатының Са гравиметриялық формасы кальций карбонаты немесе кальций оксиді СаО болуы мүмкін.
Қыздыру температурасы тұнбаның табиғатына байланысты әртүрлі болуы мүмкін. Күміс хлоридін пеште шамамен 120°С температурасында кептіреді. Магнийаммоний фостфатын қатты қыздырады да оны ,гравиметриялық форма – магнийдің пирофосфаты –на дейін электрлік муфель пешінде шамамен 900 температурасында қыздырады. Әртүрлі тұнбаларға қыздыру температурасы негізінен көптеген тәжірібилер және қателіктер арқылы негізделген. Қажетті қыздыру температурасын анықтаудың жетілдірілген әдісі ретінде термотаразыны қолдану болып табылады. Бұл құрылғы бөлме температурасын 1000°С –қа баяу көтеру арқылы тұнбаның массасының өзгеруін белгілеп отырады. Тұнба массасының температураға тәуелділік қисығы қолмен жазылады, немесе құрылғы автоматты түрде қисықты сызады(сурет 1.). Қыздыруға қажетті температура қисықтың көлденең учаскесіне сәйкес болу керек. Сурет 1. – Тұнбаның массасының температураға тәуелділігі. 2.Гравиметриялық анализдің соңғы кезеңі-ол нәтижелерді есептеу. Әдетте сандық анализ сынамадағы элементтің немесе ионның пайыздық мөлшерін есептеу үшін жүргізіледі. Алынған нәтижелерге сынаманың және анықталатын зат тұнбасының массалары кіреді. Анықталатын компоненттің массасын анықтау үшін гравиметриялық факторды қолданады. Гравиметриялық фактор өрнегін қарапайым пропорциядан шығаруға болады.Егер, мысалы, BaSO4 қосылысының массасы m BaSO4 белгілі болса, онда M (BaSO4) – M(S) m(BaSO4) – m(S) M(S), M(BaSO4) – сәйкесті қосылыстардың молярлы массалары. F = қатынасы гравиметриялық фактор (көбейткіш) деп аталады. Гравиметриялық фактор анықталатын компоненттің молярлы массасының гравиметриялық форманың молярлы массасы қатынасы тең. Гравиметриялық фактордың алымында да бөлімінде де анықталатын компоненттің атомдар саны бірдей болуы керек. Осыған байланысты гравиметриялық фактордың өрнегі жалпы түрде төмендегідей жазылады: F = /* k, n - анықталатын компоненттің саны алымындада бөлімінде де бірдей болу үшін молярлы массаларға көбейтілетін бүтін сандар болады. Мысал. магний пирофосфатының тұнбасындағы магний массасын есептеу үшін қажетті гравиметриялық фактор үшін өрнекті шығару. Магний пирофосфатындағы магнийдің салыстырмалы мөлшері екі еселенген магнийдің атом массасының магний пирофосфатының молекулалық массасы қатынасына тең. Магнийдің салыстырмалы массасын грамм арқылы шешуді келесі өрнек арқылы жүргізуге болады: × Төменде гравиметриялық факторларды есептеудің бірнеше мысалдары көрсетілген (Кесте 1). Кесте 1. - Гравиметриялық факторларды есептеудің кейбір мысалдары.
Әрбір жағдайда анықталатын қосылыстың массасын гравиметриялық факторға тұнбаның массасын көбейту арқылы табады: немесе m (анық.зат) = m (грав.форма) ×F Анықталатын заттың сынамадағы массалық үлесі ω%: w = m(гравим.форма)×F× Егер үлгі өлшендісі сыйымдылығы Vkколбасында ерітілсе және бір анықтауға осы ерітіндіден Vn аликвота алынады. w = m(гравим.форма)×F× Басқа гравиметриялық анықтаулар. 2 - кестеде кейбір маңызды әдістерде қолданылатын тұну және гравиметриялық формалары келтірілген. Мұндай талдауларды жүргізу кезінде әртүрлі заттардың тұну ретін, сондай-ақ тұндыру мақсатын білу өте маңызды: заттарды алдын ала бөлу немесе алынған тұнбаны тұндыру және өлшеу жолымен гравиметриялық анықтау жүргізу. Жоғарыда айтылып кеткендей, бұл талдаудың көрнекі иллюстрациясы болып кальций мен магнийді бір үлгіде анықтау болып табылады. Кальций және магний ерімейтін фосфаттар түзетін болғандықтан, кальцийді бірінші кезекте тұндыру(оксалат түрінде) керек. Тұндыру әдістері жиі бір иондарды басқалардан бөлу үшін қолданылады. Бұл мақсат үшін өлшеуге жарамды қатаң стехиометриялық тұнбаның болуы міндетті емес. жүктеу/скачать 9,9 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|