Микрокомпоненттерді анықтау үшін сынама алу ережелері
Судағы еріген оттекті анықтау
жүктеу/скачать 102,28 Kb.
|
лаб, каз ХЭ
- Бұл бет үшін навигация:
- 3 Лабораторная работа
| Судағы еріген оттекті анықтау
Сынама алу тəсілі оттекті анықтау вариантына қарай анықталады. Төрт вариант қолданылады: 1. Колориметриялық; 2. Йодометриялық (тотықсыздандырғыштан арылған); 3. Тотықсыздандырғыш қатысында Fe2+, NO2-, органикалық заттар; 4. Күкіртті сутекті сулар. Барлық төрт вариант оттектің сілтілік ортада марганец шала гидрототығының түзілуіне негізделген. Қышқылдық ортада марганец гидроксиді калий йодиді ерітіндісінен йодтың эквивалентті мөлшерін ығыстырады, оны тиосульфат ерітіндісімен титрлеуге немесе колориметриялық анықталады: Mn2+ + 2OH- →Mn(OH)2 Mn(OH)2 + ½O2 → MnO(OH)2 MnO(OH)2 + 2(I)I- + 4H+ →(I) I2 + Mn2+ + 3Н2О. NO2-, Fe2+ жəне органикалық заттардың сынамадағы əсерін иодпен өңдеу арқылы жоюға болады. Күкіртті сутектің əсері сынап нитратын қосу, сынап сульфидіне айналдыру арқылы жойылады. Оттекті барлық сынамаларда бір тəулік ішінде анықтаған жөн. а) Оттекті дала жағдайында анықтау үшін сынама алу Көлемі 20-30 мл ыдысқа зерттелетін су құйып алынады да, үстіне сілті қоспасын (4 г NaOH жəне 6 г қант ұнтағы), калий йодиді жəне күкірт қышқыл марганец қосып, тығындап ауа көпіршігін қалдырмай араластырып талдауға жіберіледі. ə) Оттекті анықтау үшін тотықсыздандырғыштар болмайтын сулар сынамасын алу Калибрленген 150-200 мл құтыларға құйып алып, құтының бос жəне су құйылған салмағы өлшеніп алынады да, құтының түбіне жететіндей тамшуырмен араластырып 1 мл MgCl2 жəне 1 мл NaOH + KI ерітіндісі қосылады. Кермекті суларға (кальций жəне магний иондарының мөлшері 7 мг-экв жоғары болатын сулар) 3 мл MnCl2 жəне 3 мл NaOH + KI ерітіндісі қосылады. Құтыны тығындап, араластырып, тұнбаның үстіндегі ерітінді мөлдір болған соң талдауға жіберіледі. б) Fe2+, NO2- жəне органикалық заттары бар сулар сынамасында оттекті анықтау Жоғарыдағы сияқты тек қосылатын зат басқа ыдыстағы су сынамасына 1 мл 0,1 н йод жəне 1 мл NaOH + KI ерітіндісі қосылып, тығындап, араластырған соң біреуіне бірден 1 мл MnCl2 ерітіндісін косады. Қайтадан араластырып, ерітінді мөлдірленген кезде талдауға жіберіледі. в) Күкіртті сутек бар сулардағы оттекті анықтау сынамасы Жоғарыдағы баптардағы сияқты ыдысқа анықталатын су сынамасы қуйылып алынған соң, ыдыстың түбіне жететін тамшуырмен 1 мл 10% Hg(NO3)2 ерітіндісін қосып, тығындап араластырып, оған 0,05 г KI, 0,5 мл 20% NaOH ерітіндісін жəне 1 мл MnCl2 жəне 1 мл NaOH + KI қосып араластырады, тұнба түскен соң, оттекті анықтауға кіріседі. 2.1.4. Оттекті экспресс анықтаулар Арнайы дайындалған сынамалар (2.1.3a) бар 0,2 г калий бисульфатын қосып ерігенше араластырады. Сынамадан 5 мл сынауыққа құйып алып, стандартты шкаламен боялған плен- камен салыстырады. Стандартты колориметриялық шкала оттектің келесі мөлшерлеріне сай келеді (мг/л): 1-2-3-4-6-8-10. Егер сынауықтағы су түсі эталонның əлдеқайда түсті- ленуінен жоғары болса, онда O2 >10 мг/л деп саналады. А) Тотықсыздандырғыштар жоқ суларда анықтау. Жұмыс барысы Реактивтер тұз қышқылы (2:1): натрий тиосульфаты 0,01н, крахмал 0,5%. Дайындалған сынамаға (2.1.3 б) 5 мл 2:1 тұз қышқылын қосып, тығындап араластырады. Бөлінген йодтан сұйықтық сарғыш түске боялады, оны конус пішінді таза құтыға құйып алып, 0,01 н натрий тиосульфатымен ашық сарғыш түске дейін, титрлендіреді. Содан соң үстіне 0,5% 2 мл крахмал ерітіндісін қосқаннан түзілген көк түс жойылғанша титрлендіреді. Оттек мөлшерін (мг/л): 8 1000 теңдеуімен есептейді, мұнда: V – зерттелетін су көлемі, мл; V1 – титрлеуге кеткен натрий тиосульфатының көлемі, мл; H – натрий тиосульфатының нормальдылығы; V2 – MnCl2 + NaOH + KJ – ерітінділерінің көлемі, мл; 8 – оттектің эквиваленттік салмағы. ə) Fe2+, NO2 - жəне органикалық заттар бар суларда анықтау Жұмыс барысы Реактивтер____/C2_1 : фосфор қышқылы 85% ерітіндісі, натрий тиосульфаты 0,01н ерітінді. Су басында алынған екі ыдыстағы су сынамасына 3,5 мл 85% фосфор қышқылын қосады. Араластырып титрлеу құты- ларына (конус пішінді) құйып алып, 0,01 н натрий тиосульфат ерітіндісімен титрлейді. Оттек мөлшерін (мг/л): 8 1000 теңдеуімен есептейді, мұнда: V – зерттелетін судың көлемі, мл; V1 – MnCl2 қосылған суды титрлеуге кеткен натрий тиосульфаты ерітіндісінің көлемі, мл; V2 – MnCl2 қосылмаған суды титрлеуге кеткен натрий тиосульфаты ерітіндісінің көлемі, мл; 26 H – натрий тиосульфаты ерітіндісінің нормальдылығы; V3 – (MnCl2+NaOH+KJ+J2) ерітіндісінің көлемі, мл; 8 – оттектің эквиваленттік салмағы. №3 Лабораторная работа жүктеу/скачать 102,28 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|