3.5. Рентгенофазовый анализ рисовой шелухи, термически обработанной при 400 °С и 700 °С Рисовую шелуху, термически обработанную при 400°С и 700°С, исследовали методом рентгеноструктурного анализа. Никакой разницы между рентгенограммами TRH700 и TRH400 не наблюдалось (рис. 7). На рентгенограмме присутствуют два размытых пика при 2 22° и 2 44°, что соответствует наличию структур аморфного кремнезема и графита соответственно [35]. Как видно из табл. 1, полная ширина на полувысоте (FWHM 2-Theta) выше в случае образца с температурой 400 °C, что указывает на меньший размер кристаллического углерода. При более высоких температурах FWHM 2-Theta может уменьшаться из-за разрушения целлюлозных структур в рисовой шелухе. В этом образце, вероятно, присутствовал кальцит (CaCO3) в небольших количествах (менее 1,0 %). Интегральная интенсивность аморфной фазы (чистая площадь-cps×2-Theta) была самой высокой в образце при 700 °C. Таким образом, из рентгенограмм можно сделать вывод, что термически обработанная рисовая шелуха в основном состоит из аморфного кремнезема.
3.6. ИК-анализ рисовой шелухи, термически обработанной при 400 °С и 700 °С Термически обработанную рисовую шелуху также исследовали методом ИК-спектроскопии для определения функциональных групп на поверхности образцов. На рис. 8 (а), (б) и (в) показаны соответствующие ИК-спектры рисовой шелухи, термически обработанной при 400 °С и 700 °С и после сорбции нефтью соответственно. В ИК спектре TRH400 присутствуют интенсивные полосы поглощения при 3384, 2922, 2852, 1599, 1453, 1383 и 1089 см-1. Широкий пик около 3384 см-1 может соответствовать валентным колебаниям O-H молекул воды. Характерные полосы поглощения при 2852 см-1 и 2922 см-1 относятся к валентным колебаниям метиленовых групп С-Н [36]. Пик при 1599 см–1 можно отнести к валентным колебаниям ―CO карбонильных групп в альдегидах и кетонах. Двойной пик при 1453 и 1383 см-1 соответствует растяжению групп С-О карбоксилатов. Выраженный пик при 1089 см-1 с высокой интенсивностью приписывается валентным колебаниям силоксановых групп [35]. На рис. 8 (б) показан модифицированный ИК-спектр TRH700. Пики при 2922 и 2852 см–1 исчезали при повышении температуры нагрева с 400 до 700 °С. Это указывает на выделение CO2 при более высокой температуре; я. е. остаточная метиленовая группа может разлагаться. На рис. 8 (в) показан ИК-спектр TRH700 после сорбции нефти. Видно появление острых пиков при 2923 и 2853 см-1, указывающих на то, что нефтяные компоненты связаны с гидрофобными группами TRH700.