Оңтайлы жағдайлар:
Аналитикалық әдістемелерді әзірлеуде тәжірибелік жағдайларды
оңтайландырудың екі тәсілін ұсынылған :
бір айнымалы және көп
айнымалы.
Бір айнымалы тәсілді
қолданатын оңтайландыру көбінесе ағынға
негізделген әдістемелерде сипатталады. Ол бір айнымалының өзгермелі
деңгейлерін бір-бірлеп оңтайландырудан тұрады, ал басқалары тұрақты
деңгейде ұсталады.Бұл тәсілдің үш кемшілігі бар: (1) уақыт пен реагентті
қажет етеді, (2) айнымалылар арасындағы өзара
әрекеттесу әсерін анықтау
және қарастыру (3) аналитикалық әдістеменің максималды тиімділігі
алынбау мүмкіндігі.
Көп айнымалы тәсілдің
бір айнымалы тәсілден айырмашылығы, ағынға
негізделген әдістемелерде көп мәнділік жиі сипатталмайды. Ол келесі
артықшылықтарға ие ең қысқа жолмен оңтайландырудан тұрады: (1)
үлгілер мен реагенттерді тұтынуды азайту, (2) күш-жігерді азайту, (3)
уақытты үнемдеу, (4) айнымалылар арасындағы өзара әрекеттесу әсерін
анықтау және қарастыру.
Аналитикалық қисық және еңбек көрсеткіштері
Перманганат әдісі R = (-0,04450 ± 0,00548) ± (0,00291 ± 3,64 × 10-5) С
регрессия теңдеуі бар инъекциялық ерітінділер мен таблеткалардағы
натрий диклофенакын анықтау үшін қанағаттанарлық
аналитикалық қисық
алды; мұндағы R – аналитикалық жауап және C – мг L–1-дегі талданатын
заттың концентрациясы. Калибрлеу үлгісінің параметрлерінің сенімділік
интервалдары () 95% сенімділік деңгейінде бағаланды. Бұл сенімділік
аралықтарында «нөл» бар болғандықтан, олар статистикалық маңызды
емес болып саналады.
Аналитикалық қисық мыналарға негізделген:
натрий диклофенак
концентрациясының он деңгейінде үш шынайы қайталанатын
өлшеу. Регрессия, қалдық, сәйкессіздік және таза қате мәндері.
Қоспасыз үлгілердегі интерференцияны зерттеу
Фармацевтикалық құрылымдар жеткізушіге және дәрі-дәрмектің шығу
түріне (таблеткалар, ампулалар,
капсулалар, гельдер, лосьондар,
суппозиторийлер және жақпа майлар) байланысты күрделі матрицалы
болып ұсынылған әдіске кедергі тудыруы мүмкін. Аналитикалық
жауаптағы жалпы қатарлас заттардың әсерін бағалауды зерттеуді жүргізу
қажет. Сондықтан ұсынылған әдістің төзімділік шегін орнату үшін
талдаулар жинағы орындалады. Критерийлер стандартты ерітіндінің
аналитикалық реакциясында ≥ ± 5% талданатын ілеспе затсыз бірдей
стандартты ерітіндімен салыстырғанда ауытқу тудыратын қатарлас
концентрацияны шамалы кедергі ретінде қарастырады.
Қорытынды
Бұл жұмыста инъекциялық ерітінділер мен таблеткалардағы натрий
диклофенакын жанама анықтауға арналған FIA әдісі көрсетілді.
Жұмыс
жағдайларын оңтайландырудың арқасында спектрометриялық әдіс
қышқылдық ортада калий перманганатымен реакцияны пайдалана
отырып, аналитті анықтауға арналған басқа әзірленген ағын
анализаторлары сияқты аналитикалық өнімділікті көрсетті.
Осы жұмыста
ұсынылған FIA әдісі фармацевтика өнеркәсібінің конвейерінде дәрілік
заттардың сапасын бақылауға бағытталған дәрілік заттарды жанама
анықтаудың қарапайым және арзан әдісін ұсынады. Дегенмен, оны
тотығу-тотықсыздану реакцияларының селективті және
спецификалық
еместігіне байланысты бұрмалауды скринингтік талдау үшін пайдалану
мүмкін емес.
Пайдаланылған әдебиеттер
Спектрофотометрические методы в анализе лекарственных
препаратов- И. В. Власова, А. В. Шилова, Ю. С. Фокина
Гасеми Я., Ниази А., Годаби С. Определение диклофенака в
фармацевтических препаратах с использованием
спектрофотометрии / Хим.-фарм. журн. 2005. Т. 39. No12. С. 51-55.
Garcia Soledad, Sanchez-Pedreno Concepcion, Albero Isa bel, Garcia
Concepcion. Flow-injection spectrophotometric determination of
diclofenac or mefenamic
acid in pharmaceu ticals