Гравиметриялық түрдің массасы
•
Кристалдық тұнбалар үшін 0,5 г
•
Аморфты тұнбалар үшін– 0,1 г.
Анықталатын зат үлгісі неғұрлым көп
болса, талдау нәтижесі соғұрлым дәл
болады.
Үлгіні алу
• Қатты заттардың үлгісін алу - шынылар,
бюкстер, пробиркалар.
• Сұйық заттарды алу – тамшылатқыш, көлемі
1
– 2 мл колбалар, желатинді капсулалар,
краны бар пипетка.
• Тез ұшатын заттарды алу - жұқа қабырғалы
ампулалар
(
алдын-ала
ішіндегі
ауаны
шығарып тастайды).
Үлгіні
қышқылда
(сұйылтылған
немесе
концентрленген) еріткенде жұмысты тартпа
шкафтың астында орындайды.
Тұндырылған түрге қойылатын талаптар
•
Ерігіштігі төмен болуы керек (ПР
10
-8
).
•
Тұнба ірі кристалды болуы керек.
•
Гравиметриялық түрге жеңіл айналу керек.
Өлшенетін түрге қойылатын талаптар
•
Құрамы химиялық түрге сәйкес болуы керек
(
Тұндырылған түр
Fe(OH)
3
Fe
2
O
3
xH
2
O,
өлшенетін түр Fe
2
O
3
).
•
Химиялық тұрақтылығы
•
Анықталатын заттың мөлшері аз болуы керек
Тұндырғыштарға қойылатын
талаптар
•
Тұндырғыш мейлінше ұшқыш болуы керек
•
Арнайы болуы керек – басқа иондардың
ішінен тек анықталатын ионды тұндыру керек.
2Al
3+
+ 3S
2
O
3
2-
+ 3H
2
O = 2Al(OH)
3
+ 3S
+ 3SO
2
Органикалық
тұндырғыштар
Бейорганикалық
тұндырғыштар
диметилглиоксим
8-
оксихинолин
Оксалат қышқылы
-
нитрозо-
-
нафтол
сілтілер
аммиак
гидроген сульфиді
немесе сульфиды
Сульфат қышқылы
Ортофосфат қышқылы
• Тұнбалар органикалық тұндырғыштарда аз
ериді.
• Органикалық реагенттерден түзілген тұнбалар
кристалды болып келеді.
• Тұнбалар таза болады, себебі олардың
беттерінде қоспалар аз адсорбцияланады.
• Органикалық
тұндырғыштар
жоғары
таңдамалылық пен арнайлыққа ие.
• Гравиметриялық фактор мәні аз болып келеді,
яғни талдаудың дәлдігі жоғарылайды.
Органикалық тұндырғыштардың
артықшылықтары
Тұндырғыштың мөлшерін есептеу
•
Гравиметриялық
талдауда
ерітіндідегі
тұндырылған қосылыстың массасы
0,0002-
0,0001
г. дәлдік аралығында болғанда тұнба
толық болып есептеледі.
•
Ұшқыш
тұндырғыштарды
есептелген
стехиометриялық мөлшерден 2-3 есе артық
алады
(реакция
теңдеуі
бойынша
есептелінеді).
•
Ұшпайтын тұндырғыштарды - 1,5 есе артық
алады.
Тұндыру
Тұнба түзілуінің кинетикасы:
•
Алғашқы тұнбалардың түзілуі (коллоидтық
ерітіндінің түзілу кезеңі) – фазалардың
беттік бөлінуі болмайды.
•
Алғашқы
кристалдардың
агрегацияға
ұшырап, іріленуі және тұнбаның түзілуі. Бұл
процесс екі түрлі жолмен жүреді әрі
тұнбаның түрін анықтайды.
Кристалды тұнбаларды тұндыру
жолдары
• Тұндыруды жеткілікті мөлшерде сұйылтылған
ерітіндіге тұндырғыш ерітіндісін қосу арқылы
жүргізеді.
• Тұндырғышты
баяу,
тамшылатып
қосады
(әсіресе тұндырудың басында).
• Шыны таяқшамен ерітіндіні үзбей араластырып
отырады.
• Тұндыруды ыстық ерітіндіде өткізеді, кейде
тұндырғыш ерітіндіні де ерігіштігін арттыру үшін
қыздырады.
• Тұнбаны ерітінді суығаннан кейін ғана сүзеді.
Аморфты тұнбалардың түзілуі
•
Тұндыруды концентрленген ерітіндіден
концентрленген тұндырғыш еріткіш арқылы
жүргізеді.
•
Тұндыруды ыстық ерітіндіде жүргізеді
(температураның жоғарылауы тұнбаның
коагуляциясын тездетеді және тұнбаның
беттік
қабатында
қоспалардың
адсорбциялануын азайтады).
•
Тұндыруды электролит – коагулянттың
қатысында жүргізеді.
•
Тұнбаны
бірден
түзеді,
ерітіндіде
қалдырмайды.
•
Қоса тұндыру
– загрязнение осадка
веществами, которые должны были бы
оставаться полностью в растворе, так как
они в условиях осаждения являются
растворимыми.
Достарыңызбен бөлісу: |