125
Приложение 2
Определение степени чистоты метилметакрилата
(бутилметакрилата) методом бромирования
Реактивы и оборудование:
0,1 н
бромид-броматный раствор
(5,939 г КВr и 1,666 г КВrО
3
в 1 литре воды); концентрированная со-
ляная кислота (ρ = 1,19); 10 %-ный водный раствор иодида калия; 0,1 н
раствор тиосульфата натрия; 1 %-ный водный раствор крахмала; ко-
нические колбы с пришлифованными пробками емкостью 250 мл;
мерные цилиндры на 10 мл; микропипетка на 0,1 мл; бюретки на
25 мл; капельница
для индикатора; пипетка на 2 мл.
Ход анализа
В первую коническую колбу с пришлифованной пробкой дози-
руют в нее 0,1 мл ММА (БМА). Во вторую колбу с помощью пипетки
дозируют 2 мл маточного раствора. Третью колбу используют для
проведения контрольного опыта. В каждую из колб вводится по 25 мл
0,1 н бромид-броматного раствора. Затем мерным цилиндром добав-
ляют по 5 мл концентрированной соляной кислоты, колбы закрывают
пробкой и оставляют на 20 минут на рассеянном дневном свету. После
этого быстро мерным цилиндром добавляют 10 мл 10 %-ного раствора
иодида калия, колбу встряхивают и выделившийся йод оттитровывают
0,1 н раствором тиосульфата натрия. В
конце титрования в качестве
индикатора добавляют несколько капель раствора крахмала и титруют
до исчезновения окраски.
Бромное число (в %) рассчитывают по формуле
%
,
q
100
00799
,
0
К
)
в
а
(
.
ч
.
Б
,
где q – навеска исследуемого продукта; а – объем 0,1 н тиосульфата
натрия, израсходованного на титрование контрольной пробы; в – объ-
ем 0,1 н тиосульфата натрия, израсходованного на титрование пробы с
навеской, мл, К – поправка к титру 0,1 н тиосульфата натрия; 0,00799
– масса брома, соответствующая 1 мл 0,1 н
тиосульфата натрия, г.
Степень чистоты ММА определяется по формуле
%
,
8
,
159
100
ч
.
Б
ММА
,
где 159,8 – теоретическое бромное число ММА.
126
Степень чистоты БМА определяется по формуле
Б.ч 100
БМА=
,
%
112,53
,
где 112,53 – теоретическое бромное число БМА.
Приложение 3
Достарыңызбен бөлісу: