Фармацевтическая



Pdf көрінісі
бет118/123
Дата23.09.2024
өлшемі66,35 Mb.
#145344
1   ...   115   116   117   118   119   120   121   122   123
Байланысты:
Снимок экрана 2024—09—11 в 22.33.36

C
S
f
C
S
×
=
×
 
f
проп.
= (
С
иссл.
× 
S
станд.
)/(
C
станд.
× 
S
иссл.
) = 
= (0,1053 г × 5246 мм
2
)/(0,1186 г × 4953 мм
2
) = 0,94. 
Вывод: коэффициент пропорциональности в модельной смеси камфоры и 
нафталина составляет 0,94. 
Пример 126.
При количественном ГЖХ-анализе камфоры в качестве 
внутреннего стандарта используется нафталин. Для хроматографирования была 
взята смесь 0,1096 г камфоры и 0,1183 г нафталина. Площади пиков на полу-
ченной хроматограмме составили 5009 и 5832 мм
2
соответственно. Рассчитайте 
содержание камфоры в образце, если коэффициент пропорциональности со-
ставляет 1,063. 
Используется формула 
проп.
станд.
иссл.
иссл.
станд.
,
f
C
S
C
S
×
×
=
C
иссл.
= (
f
проп.
× 
С
станд.
× 
S
иссл.
)/
S
станд.

= (1,063 × 0,1183 г × 5009 мм
2
)/5832 мм
2
= 0,108 г. 
Вывод: содержание камфоры составляет 0,108 г. 
Метод внешнего стандарта 
Данный метод основан на сравнении выбранного параметра хроматогра-
фического пика (высоты, площади) с теми же параметрами стандартного веще-
ства. Для проведения хроматографирования в колонку последовательно вводят 
раствор стандартного образца с известной концентрацией, как можно более 
близкой к предполагаемой концентрации анализируемого вещества, затем вво-
дят анализируемый раствор и снова раствор стандартного вещества. Расчёт 
концентрации анализируемого вещества проводят по формуле 
станд.
иссл.
иссл.
станд.
.
C
S
C
S
×
=
(3.21) 
При использовании внешнего стандарта методом ГЖХ используется ко-
эффициент относительной чувствительности (
K
i
), который показывает, во 
сколько раз хроматографическая система была чувствительна к внешнему стан-
дарту, чем к анализируемому веществу. 
Пример 127.
Согласно НД для определения 
α
-токоферола ацетата в пре-
парате «Аевит» методом ГЖХ в качестве внутреннего стандарта используется 
сквалан (
K
i
= 2,56). На хроматограмме смеси 10 мг сквалана с 1 мл препарат 
«Аевит» получены пики сквалана площадью 201 мм
2
и 
α
-токоферилацетата — 
370


381
467 мм
2
. Соответствует ли препарат требованиям НД, если содержание 
α
-токо-
ферилацетата должно составлять 54–66 мг/мл. 
Рассчитывают содержание по формуле 
иссл.
иссл.
станд.
станд.
,
i
S
C
K a
S
=
× ×
(3.22) 
С
иссл.
= (
S
иссл.
/
S
станд.
) × 
K
i
× 
a
станд.
= (467 мм
2
/201 мм
2
) × 2,56 × 10 мг = 59,48 мг. 
Вывод: содержание 
α
-токоферола ацетата в препарате «Аевит» составля-
ет 59,48 мг/мл, что соответствует требованиям НД (должно быть от 54 до 
66 мг/мл). 
3.4. ВЫСОКОЭФФЕКТИВНАЯ ЖИДКОСТНАЯ 
ХРОМАТОГРАФИЯ 
Жидкостная хроматография — это метод разделения и анализа сложных 
смесей веществ, в котором подвижной фазой служит жидкость. Данный метод 
применим для разделения более широкого круга веществ, чем метод газовой 
хроматографии, поскольку большинство веществ не обладает летучестью, мно-
гие из них неустойчивы при высоких температурах. В жидкостной хроматогра-
фии разделение чаще всего происходит при комнатной температуре. Жидкая 
подвижная фаза, в отличие от газа в газовой хроматографии, выполняющего 
только транспортную функцию, является активным элюентом. Молекулы жид-
кой фазы могут сорбироваться на поверхности неподвижной фазы. При прохо-
ждении через колонку находящиеся в элюенте молекулы интересующего нас 
компонента должны вытеснить молекулы элюента с поверхности сорбента. 
Применяя различные элюенты, можно изменять параметры удерживания и се-
лективность хроматографической системы. 
Основные виды жидкостной хроматографии: бумажная, тонкослойная и 
высокоэффективная. Наиболее перспективный метод — высокоэффективная 
жидкостная хроматография (ВЭЖХ), при которой разделение веществ проис-
ходит в колонке на слое твердого адсорбента. Высокая эффективность разделе-
ния веществ достигается за счёт того, что элюент подаётся в колонку под высо-
ким давлением (десятки и сотни атмосфер) и с высокой постоянной скоростью. 
В классическом варианте в стеклянную колонку длиной 1–2 м, заполнен-
ную сорбентом (размер частиц около 100 мкм), вводят анализируемую пробу и 
пропускают элюент. Скорость прохождения элюента под действием силы тяже-
сти мала, а продолжительность анализа значительна. Однако такой вариант 
жидкостной хроматографии не требует дорогостоящего оборудования и до сих 
пор находит применение. 
Вследствие использования сорбентов со значительно меньшим размером 
частиц (до 5–10 мкм), нагнетательных насосов, чувствительных детекторов 
произошел переход от классической к высокоэффективной жидкостной хрома-
тографии, позволяющей проводить разделение и определение молекул, ионов, 

Достарыңызбен бөлісу:
1   ...   115   116   117   118   119   120   121   122   123




©emirsaba.org 2024
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет