Фармацевтическая

147
С
иссл.
= (
D
иссл.
× 
V
колбы1
× 
V
колбы2
)/
1%
1см
(
E
× 
L
× 
a
× 
V
пип.
× 100) = 
= (0,630 × 100 мл × 100 мл)/(658 (100 мл/г
⋅
см) × 1 см × 1 мл × 1 мл × 100%) = 
= 0,09576 г. 
Вывод: содержание новокаинамида в 1 мл препарата — 10% новокаина-
мида для инъекций составляет 0,09576 г, что не соответствует требованию НД 
(должно быть от 0,097 до 0,103 г в 1 мл). 
Определение содержания вещества 
методом производной спектрофотометрии 
В производной спектрофотометрии исходные спектры поглощения (нуле-
вого порядка) преобразуются в спектры производных первого, второго и более 
высокого порядков. Производная спектрофотометрия может быть использована 
как для целей идентификации веществ, так и для их количественного определе-
ния в многокомпонентных смесях, а также в тех случаях, когда имеется фоно-
вое поглощение, вызванное присутствием веществ, содержание которых не 
регламентируется. 
Процедура анализа аналогична применяемой в обычной спектрофотомет-
рии, но вместо оптических плотностей используют производные. Готовят рас-
твор испытуемого образца, настраивают прибор в соответствии с инструкцией 
производителя и рассчитывают количество определяемого вещества, как указа-
но в частной фармакопейной статье. 
Метод производной спектрофотометрии заключается в непосредственном 
измерении разности в поглощении при двух длинах волн, разделенных узким 
интервалом: 
∆λ
= 
λ
2
– 
λ
1
. 
(1.113) 
Разность в оптической плотности для двух длин волн, отнесенная к вели-
чине интервала между ними в пределе, представляет собой математическую 
производную спектра поглощения: 
∆
D
иссл.
/
∆λ
= 
f
(
λ
).
(1.114) 
Пример 98.
Приготовлен 0,001%-ный раствор кофеина-бензоата натрия в 
0,01 моль/л растворе натрия гидроксида. Измеряют спектры поглощения рас-
творов препаратов в области 220–300 нм. 
По графику определить, что при длине волны 280 нм вторая производная 
для бензоата натрия равна нулю. Поэтому для количественного определения 
кофеина в присутствии бензоата натрия необходимо использовать значения 
длин волн 272, 276, 280, 284, 288 нм. 
Около 0,05 г (точная навеска) порошка растертых таблеток помещают в 
мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 30–40 мл воды очищенной, 
перемешивают в течение 10–15 мин, доводят водой до метки и дают отстояться 
10–15 мин. Не взбалтывая, 2 мл раствора переносят в мерную колбу вместимо-
стью 50 мл и доводят до метки 0,01 моль/л раствором натрия гидроксида. Из-
147

148
меряют оптическую плотность раствора при длинах волн 272, 276, 280, 284, 
288 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. Параллельно измеряют значения опти-
ческой плотности стандартного раствора кофеина. 
Приготовление стандартного раствора: 0,05 г (точная навеска) предвари-
тельно высушенного при температуре 80
°
С кофеина-бензоата натрия растворя-
ют в воде очищенной в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят водой до 
метки. 1 мл раствора переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят 
до метки 0,01 моль/л раствором натрия гидроксида. В 1 мл стандартного рас-
твора содержится 0,00001 г кофеина. 
Используется формула 
иссл.
станд.
колбы1
колбы2
иссл.
станд.
пип.
.

жүктеу/скачать 66,35 Mb.

Достарыңызбен бөлісу: