2.Эксперименттік бөлім 2.1 Иондық сұйықтықты синтездеу Қажетті құрал жабдықтар мен материалдар. Реагенттер: эпихлоргидрин, эмидазол, хлороктан, метилимидазол,
алюмиий пластинкасы, колба, су моншасы, мұздатқыш;
1-Хлороктан
(Sigma Aldrich) және 1-октил-3-метилимидазол (Sigma Aldrich) сатып
алынды. Гидрохлор қышқылы (HCl) (аналитикалық реагент) Merck
компаниясынан сатып алынды. Үш мойынды колбаны магниттік араластырғышпен қамтылған
қыздырғышқа орнатып, кері суытқыш және камералы тамшылатқыш
воронкамен орнатып, 250ммоль метилимидазолға 255ммоль концентрлі тұз
қышқылын қосып, бөлме температурасына дейін суытамыз. Суытып алған
соң тиосульфатты (этилсульфат табылмаған себепті ) тамшылатып
араластыра қостық. Синтезді әдістеме бойынша жүргізіп, 48 сағат жабық
түрде жүргіздік. Алайда синтез нәтиже бермеді. 2-тәжірибеде хлорбутанды (250ммоль) арқылы алдын ала дайындалған
қышқылмен қосылған метилимидазолға тамшылатқыш воронкамен қосып
78°С қыздыра араластырып 48-72 сағат жүргізу керек болған (3сурет.).
Синтез басында колбадағы ерітінді ашық түсті болды, уақыт өте келе
лайланып, қоюланды. Синтез тоқтатылған соң алынған затты зертханада
зерттеп, металл нано-бөлшектерін қондыру әдісін қарастырдық.
3 сурет. 1-бутил-3-метилимидазолий синтезі
Бөлме температурасы иондық сұйықтарының синтезі. ИС(иондық
сұйықтық), метилимидазолия бутилхлорид жоғарыда айтылған жолмен
синтезделді. Ал құрамында CuCl
2
, FeCl
3
, ZnCl
2
тұздары бар БТИС-ды, сусыз
тұздарды ИС-та еріту арқылы алынды. Температура 60°С, және интенсивті
араластыру жағдайында 48 сағат жүргізілді. Яғни біз әр металдық тұзды ИС-
да ертіу үшін 48 сағаттан жұмсап отырдық. ИС/Тұздардың массалық
қатынасы 1:1, 1:6, 1:18. Алынған сұйықтықтарды ИҚ зерттеу анализін алу
үшін ыдыстарға бөліп қойдық.