Потенциометрлік анализ
жүктеу/скачать 3,21 Mb. Pdf көрінісі
|
|
Тәжірибелік қолданылуы Экстракциялық әдістердің көмегімен элементтерді бөлуді, қоспаларды салыстырмалы түрде бөлуді және қоспалардан негіз- гі компонентті бөлуді жүргізеді. Экстракциялық бөлуді жүргізу үшін аналитикалық зертханаларда әдетте бөлу воронкаларын пайдаланады. Препаративті жұмыстарда, сонымен қатар қарсы ағынды экстракция әдістемесі де қолданылады. Берілген экстро- гентпен әрекеттескен элементтерді бөлу үшін экстракция жүріп жатқан рН мәніндегі экстракция константаларының айырмашы- лығы пайдаланылады, қоспадағы компоненттермен комплекс түзетін арнайы заттар қосады және т.б. Бөлінетінін алдын ала бі- луге болатын және оны сандық жағынан бағалауға мүмкіндік беретін ыңғайлы сипаттама – ол байыту коэффициенті. Әртүрлі элементтердің экстракциясы өтетін рН айырмашы- лығын, мысалы, Fe 3+ , Al 3+ , Mn 2+ қоспасын анализдеу үшін пайда- ланады. Осы иондардың барлығы хлороформдағы 8-оксихинолин ерітіндісімен рН әртүрлі мәнінде экстракцияланады. Fe 3+ ионы 184 рН кең аймағында (2-ден 10-ға дейін), Al 3+ ионы рН 4,5-11 айма- ғында, Mn 2+ ионы рН 6,5-10 аумағында экстракцияланады. Тә- жірибе жүзінде Fe 3+ ионы рН 2,5-3, Al 3+ ионы – рН 5,0, ал Mn 2+ ионы – рН10,0 бөлінеді. Дитизонмен, ацетилацетонмен және бас- қа реагенттермен экстракциялаған кезде де бөлуді осылай жүр- гізеді. Галогенидті жүйелерде бөлген кезде экстракцияланудың га- логенид концентрациясына тәуелді пайдаланады. Мысалы, хлор- лы ортада Co 2+ CoCl 4 2- түрінде оңай бөлінеді, себебі оның хлорлы комплекстерінің тұрақтылығы төмен. Талданатын жүйеге анықталып жатқан элементтен нашар, бірақ кедергі келтіретіннен жақсы экстракцияланатын арнайы элементті енгізетін аралық элемент әдісі ерекше. Осы әдіс бойынша қалайыны бірнеше кедергі келтіретін элементтерден бөлгенде қалайының экстракциясына әсер етпей, бірақ 60-қа жуық элементтің экстракциясына кедергі келтіретін мырышты қосады. Реэкстракцияны қолдану жиі эффективті болып келеді, яғни заттарды керісінше, органикалық фазадан сулы фазаға бөлу үдерісі. Реэкстракция үшін сулы ерітіндіні органикалық фазадан бөлу селективті болатындай етіп таңдайды. Мысалы, CCl 4 -ке қор- ғасын, мырыш, темір және мыс дитизонаттарын 0,4 М HCl ері - тіндісімен өңдегенде органикалық фазадан тек қана мырыш бө - лінеді, ал 4 М HCl ерітіндісімен өңдегенде сулы фазаға қорға - сында өтеді. Темір мен мыс органикалық фазада қалады. Экстракция микроқоспаларды абсолютті және салыстырма- лы түрде концентрлеу үшін де кеңінен пайдаланылады. Абсолют- ті концентрлеуге сулы ерітіндінің бастапқы көлемімен салыс- тырғанда органикалық фазаның көлемінің азаюымен қол жеткі- зуге болады. Салыстырмалы концентрлеу ді негізгі компоненттің мөлшеріне қарағанда қоспа концентрациясының жоғарылауы деп түсінеді. Ол қоспалардың селективті экстракциясына немесе (кейде) макрокомпоненттің экстракциясына ұқсайды. Экстрактпен жұмыс істеу әдістемесінің де маңызы зор. Орга- никалық фазасы тікелей сандық анықтау үшін пайдаланылатын аналитикалық әдістемелер ерекше қызығушылық тудырады. Экстрактідегі боялған компоненттің концентрациясын фотометр- 185 лік, ал радиоактивті элементтің мөлшерін – оның радиоактивті- лігі арқылы анықтауға болады. Сонымен қатар полярография, эмиссионды спектроскопия, атомды-абсорбциялық және т.б. әдістер қолданылады. жүктеу/скачать 3,21 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|