Практикум по органической химии Учебное пособие для студентов вузов
жүктеу/скачать 1,47 Mb.
|
| Опыт 4. Жиры и масла
Реактивы: этиловый спирт, диэтиловый эфир, хлороформ, четыреххлористый углерод, бензол, бензин, 5% раствор гидроксида натрия, 5% раствор карбоната натрия, 1% раствор мыла, раствор белка, бромная вода (насыщенный раствор), 3% раствор брома в четыреххлористом углероде, 10% раствор масла в хлороформе, 2% крахмальный клейстер, 0,05% спиртовой раствор йода, смесь этилового спирта с бензолом (1:1), 0,1 н. раствор гидроксида калия, 10% раствор карбоната натрия, 2% раствор перманганата калия, 15% спиртовой раствор гидроксида калия, хлорид натрия (насыщенный раствор), подсолнечное масло (нерафинированное или другое растительное масло), свиной (говяжий или бараний) жир. Оборудование: фильтровальная бумага, ножницы, капилляры, бюретки, колбы конические (50 - 100 мл), бани водяные, воздушные холодильники и конические колбы, термометры, химические стаканы (50 – 100 мл), пробки с обратными воздушными холодильниками, химические воронки. а) Растворимость жиров и масел в органических растворителях. В четыре пробирки наливают по 2 капли подсолнечного масла и добавляют по 2 мл органических растворителей: в первую пробирку – этиловый спирт, во вторую – диэтиловый эфир, в третью – хлороформ, в четвертую – четыреххлористый углерод. Содержимое всех пробирок энергично встряхивают. В каких растворителях масло растворяется? Результат опыта записывают в журнал. Пробирку, в которой образовалась эмульсия, нагревают до начинающегося кипения и встряхивают. Увеличивается ли растворимость масла при нагревании? Опыт повторяют, но вместо подсолнечного масла в пробирки с органическими растворителями вносят небольшое количество животного жира (свиного, говяжьего или бараньего сала). б ) Экстрагирование растительного масла на бумаге. На кусок фильтровальной бумаги размером 3,5×3,5 см2 наносят капилляром подсолнечное масло так, чтобы образовалось пятно диаметром 5-6 мм (см. рис.). Готовят таким способом четыре образца. К центру масляного пятна прикасаются капилляром, содержащим испытуемый органический растворитель; капилляр держат перпендикулярно к бумаге. Растворитель добавляют в таком количестве, чтобы образовалось пятно диаметром 20 мм. Используют следующие растворители: диэтиловый эфир, этанол, бензол и бензин. После испарения диэтилового эфира, бензола и бензина в центре образуются круги обезжиренной бумаги, а по периферии - концентрические кольца масла. На образце, где применяли этанол, после испарения спирта масляное пятно остается почти без изменения. Объясните результаты опыта. в) Эмульгирование жиров и масел. В пять пробирок вносят по 2-3 капли подсолнечного масла, затем добавляют в первую пробирку 3 мл воды, во вторую – 3 мл 5% раствора гидроксида натрия, в третью – 3 мл 5% раствора карбоната натрия, в четвертую – 3 мл раствора мыла, в пятую – 3 мл раствора белка. Содержимое всех пробирок энергично встряхивают, происходит образование эмульсий. Пробирки ставят в штатив на 3-5 мин, после чего отмечают, в каких пробирках образовалась устойчивая эмульсия и в каких – неустойчивая (произошло расслоение, приводящее к появлению слоя масла на поверхности жидкости). г) Определение степени непредельности жира йодным числом. Йодное число – это количество граммов йода, присоединяющегося к 100 г жира. Чем больше величина йодного числа, тем больше двойных связей находится в остатках высших кислот, входящих в состав триглицеридов (жира и масла). В коническую колбу емкостью 50-100 мл наливают 10 мл 10% раствора растительного масла в хлороформе, добавляют 2 капли 2% раствора крахмала и по каплям при энергичном встряхивании приливают из бюретки 0,05 % спиртовой раствор йода до появления синего окрашивания (на поверхности смеси появляется синее кольцо). Рассчитайте йодное число взятого вами для опыта растительного масла. Напишите уравнение реакции присоединения йода к стеародиолеину. д) Определение кислотного числа масла. В конической колбе емкостью 50 мл растворяют 2 г растительного масла в смеси спирта с бензолом (1:1) и прибавляют 2 капли спиртового раствора фенолфталеина. К раствору масла по каплям при встряхивании добавляют из бюретки 0,1 н. р-р гидроксида калия о появления бледно-розовой окраски, не исчезающей после взбалтывания. Определите, сколько мл 0,1 н. раствора гидроксида калия израсходовано на нейтрализацию свободных жирных кислот, содержащихся в 2 г масла. Рассчитайте кислотное число исследуемого жира. С какой целью его определяют? Какие реакции протекают в процессе титрования масла гидроксидом калия? е) Взаимодействие растительного масла с водным раствором перманганата калия (реакция Е.Е.Вагнера). В пробирку наливают примерно 0,5 мл подсолнечного масла, 1 мл 10% раствора карбоната натрия и 1 мл 2% раствора перманганата калия. Энергично встряхивают содержимое пробирки. Фиолетовая окраска перманганаиа калия исчезает. Напишите уравнение реакции взаимодействия дипальмитоолеина с перманагантом калия в водной среде и подберите коэффициенты. ж) Омыление жира спиртовым раствором гидроксида натрия. В коническую колбу емкостью 50-100 мл помещают 1,5-2 г твердого жира и приливают 6 мл 15% спиртового раствора гидроксида натрия. Колбу закрывают пробкой с воздушным холодильником, перемешивают реакционную смесь и нагревают колбу в водяной бане при встряхивании в течение 10-12 мин (температура воды в бане около 80ОС). Для определения конца реакции несколько капель гидролизата выливают в 2-3 мл горячей дистиллированной воды: если гидролизат растворяется полностью, без выделения капель жира, то реакцию можно считать законченной. После окончания омыления из гидролизата высаливают мыло добавлением 6-7 мл горячего насыщенного раствора хлорида натрия. Выделяющееся мыло всплывает, образуя на поверхности раствора слой. После отстаивания смесь охлаждают холодной водой, затвердевшее мыло отделяют. Напишите уравнение реакции омыления тристеарина гидроксидом натрия. Назовите продукты реакции. жүктеу/скачать 1,47 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|