Профессиональное обучение
жүктеу/скачать 1,24 Mb. Pdf көрінісі
|
- Бұл бет үшін навигация:
- 3.2 Исследование цеолитного катализатора с помощью метода
| спектроскопии
Информативным аналитическим методом для исследования строения различных веществ в органической химии является инфракрасная спектроскопия.
ИК спектроскопический анализ исходного природного цеолита и приготовленных катализаторов проводили на ИК спектрометре «Nicolet 5700» Корпорации «Thermo Electron Corporation» (США) в области 400 4000 см
-1 . ИК-спектры чистого природного цеолита и обработанного ПАК представлены на (рисунках 3.1, 3.2 и 3.3). На (рисунке 3.1) представлен ИК-спектр исходного природного цеолита, на котором наблюдается три основных группы интенсивности полос: первая группа 3410-3638 см -1 , вторая 935-1194 см -1 и третья группа 511-868 см -1 .
Полосы поглощения в области 3600–3100 см -1 относится к слабосвязанным группам ОН воды. Также полосы 3460 см -1 , 1628 см -1 и интенсивные полосы в районе 580–820 см -1 , можно отнести к валентным колебаниям связи ν(Al–O) [39]. Вторую группу в области 935-1194 см -1 можно рассматривать как характерные полосы поглощения SiO 2 : широкая интенсивная полоса при 1100 см -1 соответствует антисимметричным колебаниям связи νas(Si–O) в кремнекислородном тетраэдре; полоса 980 см -1 относится к колебаниям связи ν(Si–O) в группе Si–OH; полоса 808 см -1 отвечает за симметричные колебания νs(Si–O) тетраэдра SiO 4 , а полоса 470 см -1 относится к деформационным колебаниям связи Si–O [40]. На (рисунках 3.2 и 3.3) представлены ИК-спектры приготовленных катализаторов, из которых видно, что при обработке цеолита полиакриловой кислотой происходит сглаживание и уменьшение интенсивности всех основных групп.
16
А
Рисунок 3.1 - ИК-спектры А - Цеолит не обработанный
Б
Рисунок 3.2 - ИК-спектры Б - Цеолит обработанный 0,5 % ПАК (полиакриловая кислота) В
Рисунок 3.3 - ИК-спектры В - Цеолит обработанный 1,0 % ПАК (полиакриловая кислота) 5 1
,9 5 4 9 ,6 5 9 3 ,6 6 4 6 ,2 7 3 8 ,5 8 6 8 ,1 9 3 5 ,4 1 0 0 2 ,5 1 0 5 0 ,8 1 1 0 7 ,0 1 1 5 8 ,4 1 1 9 4 ,9 1 6 4 0 ,1 3 4 1 4 ,0 3 4 5 4 ,7 3 5 0 6 ,3 3 5 3 8 ,4 3 5 9 0 ,5 3 6 3 8 ,9 * ** * Mon Feb 11 15:23:52 2019 №3 0,5 1,0
1,5 2,0
2,5 3,0
3,5 4,0
4,5 5,0
5,5 A bso rb an ce 1000 1500
2000 2500
3000 3500
W avenum bers (cm-1) 5 3 0 ,6 7 6 3 ,3 1 0 3 3 ,1 1 6 5 3 ,1 2 9 2 5 ,7 3 4 4 3 ,3 * ** * Mon Feb 11 15:26:30 2019 №4 0,1 0,2
0,3 0,4
0,5 0,6
0,7 0,8
0,9 1,0
1,1 1,2
1,3 1,4
1,5 1,6
1,7 A bso rb an ce 1000 1500
2000 2500
3000 3500
W avenum bers (cm-1) 5 8 7 ,8 7 6 2 ,0 1 0 3 2 ,9 1 6 4 2 ,5 3 4 3 6 ,3 * ** * Mon Feb 11 15:31:00 2019 №5 0,2
0,4 0,6
0,8 1,0
1,2 1,4
1,6 1,8
2,0 2,2
A bso
rb an ce 1000 1500
2000 2500
3000 3500
W avenum bers (cm-1) 17
рентгенофазового анализа Рентгенофазовый анализ каталитических систем производилась на аппарате D8 Advance (Bruker), α-Cu, напряжение на трубке 40 кв, ток 40 ма. Обработка полученных данных дифрактограмм и расчет межплоскостных расстояний проводились с помощью программного обеспечения EVA. Расшифровка проб и поиск фаз проводились по программе Search/match с использованием Базы порошковых дифрактометрических данных PDF-2 Rel. 2012 г.(ICDD). Рентгенограммы исходного и обработанного цеолита представлены на (рисунках 3.4 и 3.5). Сравнение рентгенограмм исходного и обработанного образцов не выявило значительных изменений в структуре природного цеолита.
Рисунок 3.4 - Рентгеновский спектр поверхности не обработанного Шанханайского природного цеолита
Pattern # Compound Name Formula
S-Q PDF 00-041-1480 Albite, calcian, ordered
( Na , Ca ) Al ( Si , Al )3 O8 43,38%
PDF 01-076-0182 Iron Oxide Hydroxide Fe1.833 ( O H )0.5 O2.5 2,25% PDF 01-089-6419 Heulandite-Na Na1.56 H2.34 Al1.32 ( Al7.86 Si28.14 O72 ) ( H2 O )28.56 35,05%
PDF 00-048-1861 Makatite, syn Na2 Si4 O8 ( O H )2 ·4 H2 O 6,56%
PDF 01-079-1910 Quartz, syn Si O2 12,76%
18
Рисунок 3.5 - Рентгеновский спектр поверхности цеолита обработанного 1,0 % ПАК (полиакриловая кислота)
Color
Index Pattern # Compound Name Formula
S-Q Red
1 PDF 01-075- 4354 Laumontite Ca Al2 Si4 O12 ( H2 O )3.02 41,47%
Blue 2 PDF 01-070- 3752 Albite
( Na0.98 Ca0.02 ) ( Al1.02 Si2.98 O8 ) 29,70% Magenta
4 PDF 00-046- 1045 Quartz, syn Si O2 9,14%
Lime 3 PDF 01-072- 7919 Clinoptilolite Na8 ( Al6 Si30 O72 ) ( H2 O )9.04
7,00% Dark
Orange 6 PDF 01-079- 5903 Hematite (Ti- bearing) ( Fe1.831 Ti0.169 ) O3 6,21% Green
7 PDF 01-075- 1396 Wollastonite- 2M Ca Si O3 4,69% Dark
Red 5 PDF 00-052- 1655 Aerinite ( ( Fe +2 , Fe +3 , Al )3 Mg3 ( Ca , Na )4 ( Si13.5 Al4.5 O42 ) ( O H )6 ) ·11.3 H2 O 1,79%
жүктеу/скачать 1,24 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|