Данные по адсорбционным свойствам у.а, полученные из формул 5 и 6, приведены в таблице 1.
Таблица 1 - Адсорбционные свойства углеродных адсорбентов
Сорбент
Объем, мл
Показатель сорбции А, мг/г
Емкость катионного обмена Е, мг∙экв
Древесные опилки
10
90
28,13
Полифепан
12
110
31,26
Г.л из 72%-ной H2SO4
13
120
37,52
Г.л из 96%-ной H2SO4
13,5
125
39,08
По приведённым в таблице 1 данным видно, что показатель а-ии для сорбентов снижается в последовательности г.л из 96%-ной H2SO4 > г.л из 72%-ной H2SO4 > Полифепан > Древесные опилки. Кроме того, объём метиленового голубого, израсходованного на титрование, и емкость катионного обмена снижается в такой же последовательности.
3.2 Подтверждение строения гидролизного лигнина методом ИК-спектроскопии
Для сравнения в структуре лигнина и сырья, из которого его получают были сняты ИК-спектры полученного материала на спектрометре исследовательского класса Cary 660, представленного на рисунке 8 [41]. Результаты представлены на рисунках 21-24.
Рисунок 21 - ИК-спектр древесных опилок
В ИК-спектре д.о интенсивная полоса поглощения в области 3338 см-1 вызвана валентными колебаниями ОН-группы, вовлечённых в водородные связи, полоса при 2928 см-1 валентными колебаниями связей в СН- и СН2- группах, а при 1735-1740 см-1 валентными колебаниями С=О- групп, 1504-1508 см-1 максимум поглощения ароматического кольца лигнина [42].
Скелетные колебания ароматического кольца лигнина проявляются при 1603-1504 см-1.
На рисунке 22 представлен ИК-спектр Полифепана.
Рисунок 22 - ИК-спектр Полифепана
Полоса поглащения в области 3337-3384 см-1 вызвана валентными колебаниями ОН-групп, при 2931-2365 см-1 образование карбоксильных групп. В областях 1596-1506 см-1 валентное колебание ароматического кольца. При 1356 см-1 образуются веерные СН2 (углеводородные с неразветвлёнными цепями), а при 1205 см-1 валентные колебания связей СН- и С=О [43]. Полосы в интервале 1149-1106 см-1 возникают вследствие комбинации и перекрывания полос валентных колебаний связей С=О и некоторых деформационных колебаний. Колебания в интервале 1100-1000 см-1 характерезуются присутствием примесей сахаров и полисахаридов.
На рисунке 23 представлен ИК-спектр гидролизного лигнина, полученного из 72%-ной H2SO4.
Рисунок 23 - ИК-спектр гидролизного лигнина, полученного из 72%-ной H2SO4
В ИК-спектре г.л, полученного путём гидролиза 72%-ной H2SO4, интенсивная полоса поглощения в области 3338 см-1 вызвана валентными колебаниями ОН-группы. Полосы поглощения при 2283-2554 см-1 вызваны образованием карбоксильных групп. Колебания при 1587 см-1 указывают на образование ароматического кольца лигнина. При 1151 см-1 образуются валентные колебания связей СН- и С=О. Полосы поглащения при 1029 см-1 возникают вследствие комбинации и перекрывания полос валентных колебаний связей С=О и некоторых деформационных колебаний.
На рисунке 24 представлен ИК-спектр гидролизного лигнина, полученного из 96%-ной H2SO4.
Рисунок 24 - ИК-спектр гидролизного лигнина полученного из 96%-ной H2SO4
В ИК-спектре г.л, полученного путём гидролиза 96%-ной H2SO4, интенсивная полоса поглощения в области 3068 см-1 вызвана валентными колебаниями ОН-группы, вовлечённых в водородные связи, полосы при 2540-2920 см-1 валентными колебаниями связей в СН- и СН2- группах, а при 1698 см-1 валентными колебаниями С=О- групп. Полоса поглощения при 1600 см-1 характерна для ароматического кольца лигнина. Колебания в интервале 1100-1000 см-1 характерезуются присутствием примесей сахаров и полисахаридов.
Таким образом, рассматривая ИК-спектры исходного вещества и полученных веществ, можно сделать вывод, что в процессе гидролиза 72 и 96%-ных H2SO4 получен гидролизный лигнин и с помощью ИК-спектроскопии идентифицирована его природа [44].