В работе были использованы следующие реагенты: м.г, дистиллированная вода, г.л (Полифепан), д.о, серная кислота. Характеристики используемых реагентов представлены в таблице А.1 приложения А.
Исходным сырьем для получения г.л являлись д.о, представленные на рисунке 7.
Рисунок 7 - Классические древесные опилки
Оптическую плотность растворов измеряли на спектрофотоколориметре ПромЭколаб ПЭ5400 УФ в кварцевых кюветах с толщиной поглощающего слоя 1,0 см, который представлен на рисунке 8.
Рисунок 8 - Спектрофотоколориметр ПромЭколаб ПЭ5400 УФ
Все исследования и идентификации органических веществ, проводились на ИК-Фурье спектрометр исследовательского класса Cary 660, представленном на рисунке 9.
Рисунок 9 - ИК-Фурье спектрометр Cary 660
Для нагревания и термостатирования растворов к.м.г в процессе изучения влияния температуры на его сорбцию у.а использовалась водяная баня DAIHAN - wisd WB-11, представленная на рисунке 10.
Рисунок 10 - Водяная баня DAIHAN - wisd WB -11
pH-метр/ионометр МУЛЬТИТЕСТ ИПЛ-111, с помощью которого измеряли водородный показатель в процессе а-ии, представлен на рисунке 11.
Рисунок 11 - pH-метр/ионометр МУЛЬТИТЕСТ ИПЛ-111
Установка, на которой проводился синтез г.л из д.о и серной кислоты концентраций 72 и 96%, представлена на рисунке 12.
Рисунок 12 - Установка для синтеза гидролизных лигнинов
Данная установка состоит из круглодонной колбы на 250 мл, обратного холодильника, термометра, колбонагревателя, штатива с мешалкой, обеспечивающей скорость выщелачивания 100-150 об/мин.
2.2 Методика синтеза гидролизного лигнина
Техника приготовления кислотного г.л из д.о заключается в следующем. Д.о, массой 5 г, высушенные до 8-10% содержания влаги, помещают в круглодонную колбу, затем добавляют 20 мл серной кислоты. Концентрация раствора кислоты составляла 72 и 96%. Смесь нагревают до температуры 140-150оС. Продолжительность процесса 1-1,5 ч в зависимости от числа оборотов мешалки. В этих условиях начинается процесс гидролиза и значительная часть гемицеллюлоз успевает перейти в раствор. Полученный гидролизат фильтруется через стеклянный фильтр. Количество отбираемого гидролизата за варку характеризуется гидромодулем выдачи гидролизата, под которым понимают отношение объема отобранного гидролизата к массе загруженного абсолютно сухого сырья. Лигнин на фильтре промывают горячей водой, отжимают и сушат [26].
Полученный по данной методике сернокислый г.л, отфильтрованный и промытый горячей водой представлен на рисунках 13, 14.
Рисунок 13 - Гидролизный лигнин, синтезированный из древесных опилок и 72%-ной H2SO4
Рисунок 14 - Гидролизный лигнин, синтезированный из древесных опилок и 96%-ной H2SO4
