Рентгенографи я
жүктеу/скачать 4,56 Mb.
|
| 27- сурет. Кванттар сигналдарының амплитудасы бойынша таралуы.
Дифракциялық картинаны үздіксіз режимде белгілеп жазу үшін: а) өздігінен жазатын потенциометрді («Прибор вкл») кілтімен тоқ көзіне қосыңыз; б) автоматты басқару блогының «Режим» деген ауыстырып қосқышын «Непрерыв» деген орынға қойыңыз; в) автоматты басқару блогының кнопкасын баса отырып қажет болған белгіні (0,1 немесе 1,0) қойыңыз, ал дискалы ауыстырып қасқышты бұрап сканерлеу адымын 99-дан асатындай (мысалы 101) етіп қосыңыз; г) гониометр пультындағы «Сканер» және «Приставка» кнопкасын басыңыз (ГП 2 немесе ГП 4 пен жұмыс кезінде) д) гониометрдің және потенциометрдің қозғауыштарын бір уақытта «Сеть» және «Диаграмма» кнопкаларын басу арқылы қосыңыз. Перфоратор таспасына жазу үшін УВИ 3 М1 қондырғысын және перфораторды қосыңыз; цифр жазатын қондырғының таспасына жазу үшін перфораторды қосып және «Печать» кнопкасын басыңыз. Перфоратор қосылып және «Печать» кнопкасы басулы тұрғанда перфоратордың және цифр басатын қондырғының таспаларында тіркеу бір уақытта жүргізіледі және көрнекті индукция блогында тіркеу басқа тіркеу әдістерімен параллель жүргізіледі. Дифракциялық картинаны адымдық сканерлеу режимінде тіркеу үшін: а) автоматты басқару блогындағы «Режим» қайта қосқышын «Дискр» орнына қойыңыз; б) сканерлеудің адымын таңдап алып оны белгілеңіз; в) тіркеу әдісін таңдап алып, оны қосыңыз; г) таңдап алынған жұмыстың түріне байланысты электрондық-есепетуіш қондырғысына өлшеу уақытын (экспозиция) және импульстар санын беріңіз; д) гониометрдің пультындағы «сканер» және «приставка» кнопкаларын басыңыз (ГП-2 немесе ГП-4 пен жұмыс кезінде); ж) автоматты басқару блогындағы «сброс» және «пуск» кнопкалырын басыңыз. Көпшілік жағдайда дифрактограмманы диаграммалық таспаға жазады. Бұл әдіспен рентгендік рефлекстердің орынын және интенсивтілігін дәл анықтауға болады. Бұрыштар белгілегіштері қосылып тұрғандағы алынған дифрактограмманы қарастырайық. 28-суретте бұрыштардың мынадай интервалындағы +1рефлексі бар дифрактометрдің бір бөлігі келтірілген. R-рефлексінің бұрыштық орыны былай анықталады. Егер есептеуіштің айналу жылдамдығы град.мин-1, ал диаграммалық таспаның тартылуының жылдамдығы мм/сағ. (осы өлшем бірліктері гониометр мен электрондық потенциометр шкалаларында қойылады) болса, онда есептеуіштің 10 бұрышқа бұрғанда диаграммалық таспа L=/60 мм-ге тартылады (29-сурет). Рефлекс дифракциясының бұрышын R2R табу үшін (9) (R – рефлекстің брэгтік бұрышы) горизонталь бағытта рефлекстің максимумынан белгісіне дейінгі аралықты өлшеп R –дің оң жағында орналасқан (мм) шамасын табу керек. Дифракциялық бұрыштың R мәні мына формула бойынша анықталады: (10) Егер R-дің сол жағында жатқан рефлекстің максимумынан белгіге дейінгі арақашықтық өлшенсе, онда табылады (29-сурет), олай болса . (11)
Дифрактораграммадан рефлекстің бұрышын табумен қатар интенсивтілігін (ІR) де анықтауға болады. Фонның ара тісі тәріздес сызығы арқылы рефлекстің оңынан және солынан біртіндеп желіс (линия) жүргізіледі. Рефлекстің астынан өтетін участкісінде талдау жасалады. Вертикаль жазықтық бойынша жоғары нүктесінен фонның сызығына дейінгі (28-сурет) арақашықтық өлшенеді. Ол арақашықтық рефлекстің салыстырмалы интенсивтілігін (ІR) анықтайды. Дифрактограммадағы барлық рефлекстердің өлшем бірліктері бірдей болуы керек. Әдетте ол миллиметрмен өлшенеді. R=2к және (ІR)-ді өлшеумен қатар ол рефлекстің енінің жартысын (R) анықтайды. Ол биіктігінің жартысындағы рефлекстің еніне тең болады (28-сурет). Әдетте, рентгендік рефлекстің пішіні төбесіндегі бұрышы өте сүйір үшбұрышқа ұқсайды. Егер IR жоғарыда айтылғандай әдіспен өлшесе, онда ол рефлекстің максималды интенсивтілігі болады, Im = IR· (12) Онда рефлекстің максималды мәніне фонның әсері бар болғандықтан, астыңғы жағынан фон желісімен шектеледі. Ол рефлекстің астындағы ауданға тең салыстырмалы интегралды интенсивтілікті анықтайды. Рентгендік рефлекстің брэгтік бұрышы (R) рефлекс алынған кристаллографикалық жолақтың (hkI) жазықтықаралық арақашықтығын (d/n) анықтау үшін қолданылады. (hkI)-ол әрқашан бүтін санға тен кристаллографиялық жазықтықтың индексі. Ол координатты осьтен бөлініп алынған кристаллографиялық жүйенің координатасының (XYZ) кесінділердің қатынасына тең болады (29-сурет). hkI-ді анықтау үшін X,Y,Z кесінділерінің абсолют мәнін анықтайды. Одан кейін кристалл ұяларының параметрлерінің (а, б, с) сызықты өлшегендегі салыстырмалы мәнін, яғни һ/а, к/в, l/с қатынастарын анықтау қажет болады. Бүтін санмен берілген кері кесінділердің қатынасы кристаллографиялық индекстің мәнін анықтайды.
жүктеу/скачать 4,56 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|