Рентгенографи я
жүктеу/скачать 4,56 Mb.
|
| 3.1 Рентгендік дифрактограмны алу
Нұқаны дайындау. Текстурленбеген поликристалды нұсқаның пішіні тікбұрышты, немесе дөңгелек тәрізді, беті тегіс пластина болуы қажет. Нұсқа тік орналастырылады. Егер нұсқа металл пластина, минерал сынығының тегіс беті, немесе тегіс бетті кез келген объект болса, онда ол нұсқаны ұстағышқа бекіткеннен кейін дифрактограмманы алады. Егер нұсқа ұнтақ болса, онда оны тереңдігі 0,51,5 мм астауша ішінде престеп толтырады, немесе тегіс бетке желімдейді. Желімдеуші затта рентген сәулесі шашырап, дифрактрограмманы өзгертуі мүмкін. Сондықтан тегіс бет ретінде аморфты затты қолданумен қатар желімдеуші заттың рентгенограммасын білу керек. Әдетте рентгенограмманың жолақтарын және зерттелінетін заттың дифракциялық картинасындағы фонның модуляциясын бөліп алуды жеңілдету үшін, барлық жағдайда, желімдеуші заттың рентгенограммасын алу керек. Әдетте рентгенограмманың жолақтарын және зерттелінетін заттың дифракциялық картинасындағы фонның модуляциясын бөліп алуды жеңілдету үшін барлық жағдайда, жеңілдеуші заттың рентгенографиясын алу керек. Үлгілік (эталон) заттың дифракциялық спекторының ең үлкен шыңы бойынша тіркеуші жүйенің режимін таңдап алады.Үлгі ретінде - кварцты қолдану ұсынылады. Дифрактометрді қосып фотоэлектрондық көбейткіштің қорегінің квант есептеуіштерінің паспортында көрсетілген жоғарғы кернеу қалыптасқаннан кейін және - кварц рентген сәулесін шағылдыратын орынға шоғарылғаннан кейін мына пункттер орындалуы керек: 1. Рентген түтігінің қорған қорабындағы терезені жауып, амплитудалық шуды 11,5 В- қа артыратындай дискриминатордың шекарасын таңдап алу керек (дискриминатордың бір шекарасы 0,5 В болады). 2. Қорғаныс қорабының терезесін ашып күшейту коэффицентін өзгерте отырып интервал шекарасын анықтайды.Осы интервалдың ортасында рентген сәулесін тіркеу интенсивтілігі күшейту коэффициентіне тәуелді болмайды. Дифрактометрдің жұмысы кезінде тіркелінетін рентген сәулесінің интенсивтілігі 10 000 имп/с –тан артпауы керек; Бұл деңгей немесе анодтық тоқтың, немесе кернеудің шамасын, немесе кванттар есептеуішінің саңылауын өзгерту арқылы алынады. 3. Дискриминатор терезесінің енін 0,5 В – қа қойып, ойық шегін өзгерте отырып амплитудалық таралымының графигін салады (27-сурет). Таралым қисығының максимумына сәйкес келетін Um – мәнін және таралым қисығының енінің жартысын А анықтайды. Дискриминатор терезесінің енін 2А-ға, төменгі шекарасын Um-А мәніне қояды. 4. Рентген сәулесінің шоғын жауып 100 с ішінде сызбаның шуын өлшейді. Егер шу дискриминатор блогының паспортында көрсетілгеннен көп болса, онда кванттар есептеуішінің жоғарғы кернеуін 20...30 В-қа азайтады да 3-пунктты қайталайды. Рефрактометрдің жұмыс режимін алудың геометриялық шартын таңдау арнайы схемамен орындалады. Нұсқаны ұстаушы немесе гониометрге қосылған арнайы қондырғы зерттеудің нақты мақсатына және қолданылатын нұсқалардың размерлеріне сәйкес болатындай етіп алынады. Жұмыс саңылауының размері зерттеудің мақсатына сәйкес және басқадай ерекшеліктерді ескере отырып анықталады. Егер дифрактометрдің ажырату шегін жақсарту қажет болса (атап айтқанда фазалық анализде) биіктігі шектелген жіңішке саңылаулар (0,25 немесе 0,5мм) қолданылады. Алғашқы рентген сәулесінің параллель шоғын алу үшін рентген түтігінің саңылауларының ендері бірдей болуы керек. Рентген сәулесінің шоғы бір-бірімен бұрыш жасай таралса, онда екінші саңылауға қарағанда, бірінші саңылауды жіңішке етіп алады. Кванттар есептеушінің алдындағы саңылаудың екі рентген түтігінің фокусының горизонталь проекциясынан (0,05 мм) аз болуы керек. Дифракциялық жолақтардың интегралдық интенсивтілігі ғана қажет болғанда, есептеуіштің алдындағы саңылаудың ені үлкен болғаны (1,0 мм – ге дейін) дұрыс. Есептеуіштің айналу жылдамдығы зерттеудің мақсатына байланысты алынады. Мысалы дифракциялық жолақтың орынын және профилін дәл анықтау үшін есептеуіштің айналу жылдамдығы өте аз болу керек. Дифракциялық картинаны тіркеуді үздіксіз жазу рентін белгілемей-ақ жүргізуге болады, ал адымдық сканерлеуде үздіксіз жазудың басы алдынала белгіленеді. Көпшілік мәселелерді шешуде соңгы екі режим қолданылады.
жүктеу/скачать 4,56 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|