Сараптаманаң талдаудың титриметриялық және гравиметриялық әдістері химиялық сараптаманың классикалық әдістеріне жатады

Бұл әдіс бойынша қандай-да бір қышқылдың титрленген ерітіндісін қолданып, сілтілердің сандық анықталуын жүргізуге болады (ацидиметрия) немесе сілтінің титрленген ерітіндісін қолданып, қышқылды сандық анықтауға болады (алкалиметрия). Жұмыс ерітіндісі ретінде концентрациясы 0,05-тен 1 моль/л-ге дейінгі күшті қышқыл (НС1, Н₂SО₄ және т.б.) ерітіндісін немесе дәл осындай концентрациялы күшті негізді (NаОН, КОН, Ва(ОН)₂) қолданады. Титрленген қышқыл мен сілтінің нақты концентрациясын біріншілік стандартты заттардың бір әдісімен анықтайды. Қышқыл ерітіндісін стандарттау үшін натрий декагидраттетраборатын қолданады. Бураның жақсы қасиеттерінің бірі 190,71г/моль-ге тең эквивалентті молярлы массасы. Нейтралдау әдісінде эквивалентті нүктенің, яғни онымен әрекеттесетін анықталушы заттың саны дәл анықталуы маңызды. Тәжірибеде эквивалентті нүктені индикатор түсінің өзгеруімен анықтайды.

Нейтралдау кезінде титрленетін ерітіндінің рН-ы қосылған стандартты ерітінді көлеміне және оның титріне байланысты өзгереді. Титрлеудің әртүрлі уақытында ерітіндіде қалатын қышқыл немесе қосылған стандартты ерітіндінің мөлшерін абцисса осіне, ал ордината осіне ерітіндіге сәйкес келетін рН мәнін белгілеп, алынған нүктелерді бір-бірімен қосып, рН мәнінің өзгерісін байқауға болады. Әрбір нейтралдау процесін графикалық түрде титрленетін ерітіндіге қышқылдың немесе сілтінің жұмсалған мөлшеріне байланысты рН өзгерісін сипаттайтын титрлеу қисығы ретінде қарастыруға болады. Титрлеу қисығын салу үшін рН мәнін санайды:

- э.н-не дейін;

- э.н. кезінде;

- э.н.-нен кейін.

Титрлеудің әртүрлі уақытына сәйкес ерітіндінің рН мәнін судағы, қышқылдың сулы ерітінділеріндегі, негіздердегі, гидролизденуші тұздардағы сутек иондарының көнцентрация мәндерін анықтайтын формулалармен есептейді. Титрлеу қисықтары титрлеу кезіндегі әртүрлі уақыттағы ерітіндінің рН-ның өзгерісін қадағалауға, әсер етуші заттардың нейтралдау процесіне әсерін зерттеуге, титрлеудің соңын анықтап, индикаторларды дұрыс таңдауға мүмкіндік туғызады. Әрбір индикатордың түсі рН мәні анықталған тар интервал арасында өзгереді, сонымен қатар бұл интервал тек қана берілген рН индикатордың қасиетіне тәуелді және әрекеттесуші қышқыл мен негіз табиғатына байланысты емес.

Индикатор түсі көрінгендегі рН мәнінің аймағын индикатордың ауысу интервалы деп атайды.

2) Қышқыл ерітіндісін стандарттау үшін натрий тетраборат ерітіндісін дайындау.

3) Дайындалған қышқыл ерітіндісін стандарттау.

4)Қышқыл-негізді титрлеу әдісі көмегімен берілген заттардың құрамын анықтау керек: а) ерітіндідегі сілтіні; ә) аммоний тұздарындағы аммиакты.

Құрал-жабдықтар. Аналитикалық таразы, квадрантты, электр плиткалар, штативтер, бюреткалар, ойықтар, 100 және 250 мл-лік өлшеуіш колбалар, 250 мл-лік Эрленнмейер колбалары, 10,25 мл-лік тамшуырлар, резина груша.

Тәжірибелік бөлім. Тұз қышқылы ерітіндісін дайындалу.

Ерітінді формуласы НС1, мол. салмағы 36,46, Э_НС1 36,46

0,5 л 0,1 н. ерітінді дайындау үшін қажетті тұз қышқылының мөлшерін есептейді. Ареометр көмегімен анықталған қышқыл ерітіндісінің тығыздығы 1,179 г/см-ге тең. 1 л 0,1 н. тұз қышқылы ерітіндісі құрамында 3,646 г НС1 бар. Ең алдымен, концентрлі тұз қышқылының қандай көлемінде осындай мөлшерлі НС1 бар екенін есептейді. Есептеулер жүргізу үшін күшті қышқыл ерітінділері мен сілтілердің тығыздық кестесін пайдаланып, тұз қышқылының құрамында жобалап 36% НС1 бар екенін анықтаймыз. Пропорция құрастырамыз:

100 г НС1 ерітіндісінде 36 г НС1

х г НС1 ерітіндісінде 3,646 г НС1

Концентрлі тұз қышқылын өлшеу ыңғайсыз болғандықтан, 10,12 г 36%-ы тұз қышқылы қандай көлем алатынын анықтайды.

Концентрлі тұз қышқылының есептелген көлемін тамшуырмен өлшеп, аздаған дистильденген сумен мұқият араластырады. Кейін, ақырындап су құя отырып, ерітіндіні жақсылап араластырып, көлемді 0,5 мл-ге дейін жеткізеді.

Тұз қышқылы ерітіндісін стандарттау.

0,1 н. қышқыл ерітіндісін 0,1 н. натрий тетраборат бойынша белгілейді. Ол үшін дәл өлшем (19,068 г 1 л-ге) бюксте ондық таңбалы дәлдікпен арнайы таразыда өлшейді. Кейін бюксті аналитикалық таразыға ауыстырып төртінші ондық таңбаға дейін өлшейді. Тетраборатты өлшеп, жалпақ және қысқа трубкалы құрғақ ойық арқылы мойыны құрғақ өлшеуіш колбаға еңгізеді. Бюкс пен ойыста қалып қойған Nа₂В₄О₇·10Н₂О кристалдарын, колбаның ішіне ыстық су құюмен мұқият шаяды. Колбаға ыстық дистильденген су құяды. Кейін колбаның ішіндегісін абайлап араластырады. Бүкіл тетраборат суда ерігеннен кейін, колбаны бөлме температурасына дейін суытып, алынған ерітіндінің көлемін суық дистильденген сумен белгіленген өлшемге дейін жеткізеді. Колбаны тығынмен жауып, дайындалған ерітіндіні мұқият араластырады. Осыдан кейін ерітінді титрлеуге дайын.

Екі колбаға тамшуырмен 10 мл натрий тетраборат ерітіндісін құяды, 2-3 тамшы метилораж тамызады. Ерітінді сары түсті болып шығады.

0,1 н. қышқыл ерітіндісімен қызғылт-сары немесе қызғылт түс пайда болғанша титрлейді. Егер екі титрлеудің нәтижелері арасындағы айырмашылық бірнеше жүздік мл-ге болса, онда титрлеу аяқталды деп есепеуге болады.