ПОНИЖЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ СПЕКАНИЯ ПЬЕЗОМАТЕРИАЛОВ

13 
являются температурные режимы (скорость подъема и снижения температу-
ры, время выдержки материала при максимальной температуре и собственно 
сама температура спекания), условия проведения обжига (участие газовой 
фазы и ее состав, давление, способ и скорость удаления газообразных про-
дуктов, вакуумный вариант) и, наконец, различного рода добавки для дости-
жения требуемых результатов спекания. 
В связи с этим, актуальной остаётся задача поиска новых путей сниже-
ния температуры спекания пьезокерамики, к которым, в частности, относится 
метод введения стеклодобавок. 
В качестве материала для исследования были взяты готовые материалы 
ЦНВ-20, ЦТС-БС-3, ЦТС-83-Г и синтезированные нами по традиционной 
технологии твердофазного синтеза BaTiO
3 
и
SrTiO
3
. В качестве стеклодобав-
ки использовали Bi
8
Cd
3
Ni
3
O
18
. 
Приготовление шихты стеклофазы проводилось следующим образом: 
в необходимых соотношениях были взяты навески оксидов. После взвешива-
ния навески помещали в шаровую мельницу и перемалывали в присутствии 
воды с целью качественной гомогенизации. Гомогенизация проводилась в 
течение 30 минут. Затем смесь оставляли в сушильном шкафу. Затем были 
взяты навески шихты для получения материалов с содержанием стеклофазы 
– 1%, 1,5%, 2%, 2,5%, 3%, 3,5%, 4 % и 4,5% соответственно от массы матери-
ала ЦТС. После взвешивания шихта добавлялась в керамику, после чего про-
водилась гомогенизация. Далее навески материалов прессовались. После 
прессования заготовки подверглись спеканию при режимах с максимальны-
ми температурами 900
о
С, 1000
о
С, 1100
о
С и 1200
о
С.
Для проведения электрофизических испытаний каждый спеченный об-
разец распиливался на таблетки. После подготовки поверхности на противо-
положные стороны дисков были нанесены серебряные электроды методом 
высокотемпературного вжигания.
Далее образцы подвергались поляризации в разных условиях: 
- в CCl
4
при комнатной температуре и напряжении 3000 В в течении
30 сек, 
- в силиконовом масле при температуре 110
о
С и напряжении 3000 В в 
течении 30 мин. 
Параллельно с измерениями электро-физических характеристик прово-
дился микроскопический анализ структуры материала после спекания.
Введение стеклофазы приводит к очень важной модификации системы. 
Поскольку в процессе спекания основным фактором скорости является диф-
фузия ионов, то введение заведомо неупорядоченной (дефектной) фазы спо-
собствует взаимной диффузии ионов между соседними зернами. Если стек-
лянная компонента системы хорошо смачивает поверхность зерен керамики, 
то, как показывает практика, скорости спекания могут быть увеличены в не-
сколько раз. 
Такой эффект достигается даже при небольших (единицы процента) 
добавках стекол. Однако вместе с явно положительными факторами, введе-

14 
ние стекла, как и любой другой посторонней фазы, может привести и к нега-
тивным последствиям. 
Прежде всего, нельзя допускать заметного химического взаимодей-
ствия стекла с основной фазой керамики. Это, безусловно, может привести к 
значительной или даже полной потере полезных (в нашем случае сегнето-
электрических) свойств. 
Количество добавляемого в керамику стекла варьировалось в пределах 
1-5 вес %. Во всех проведенных опытах, даже при температурах более 1000
о
С 
не наблюдалась протечка стеклофазы из керамических образцов в процессе 
спекания. Это может служить, хоть и косвенным доказательством смачива-
ния стеклом основной сегнетофазы. 
Как видно из фотографий спеченной керамики, стеклофаза распреде-
лятся по границам зерен. Отсутствие заметного взаимодействия стеклофазы с 
керамикой подтверждается совпадением рентгенограмм исходных материа-
лов с рентгенограммами материалов, модифицированных стеклом.
Рис. 1. ЦНВ-20 со стеклофазой Bi
8
Cd
3
Ni
3
O
18
2%, температура спекания 1000
о
С. 
 
Рис. 2. ЦНВ-20 со стеклофазой Bi
8
Cd
3
Ni
3
O
18
2,5%, температура спекания 1000
о
С. 

15 
Рис. 3. ЦНВ-20 со стеклофазой Bi
8
Cd
3
Ni
3
O
18
3%, температура спекания 900
о
С. 
Рис. 4. ЦТС-БС-3 со стеклофазой Bi
8
Cd
3
Ni
3
O
18
2,5%, температура спекания 1200
о
С. 
Рис. 5. ЦТС-БС-3 со стеклофазой, Bi
8
Cd
3
Ni
3
O
18 
5%, температура спекания 1180
о
С 

16 
Рис. 6. ЦНВ-20 с 3% Bi
8
Cd
3
Ni
3
O
18
Рис. 7. ЦНВ-20 с 3,5% Bi
8
Cd
3
Ni
3
O
18 
Рис. 8. ЦНВ-20 без стекла 

17 
Рис. 9. ЦТС-БС-3 с 3% Bi
8
Cd
3
Ni
3
O
18 
Рис. 10. ЦТС-БС-3 с 3,5% Bi
8
Cd
3
Ni
3
O
18
Рис.11. ЦТС-БС-3 без стекла 
При введении даже небольших (менее 1%) добавок стекла в материал 
ЦТС-83-Г наряду с улучшением спекаемости наблюдалось резкое уменьше-

18 
ние всех электро-физических параметров. Это можно объяснить тем фактом, 
что материал ЦТС-83-Г уже модифицирован стеклодобавкой GeO
2
.  
Прошедшие поляризацию элементы были исследованы на предмет се-
гнетоэлектрических характеристик. Полученные результаты приведены ниже 
в таблице. 
Таблица

жүктеу/скачать 3,44 Mb.

Достарыңызбен бөлісу: