9
б) высокие температуры процесса, что
способствует установлению в
системе равновесий с заметной концентрацией прекурсоров.
в) технологическая
проблема равномерного распределения легирую-
щих добавок в синтезируемой шихте.
Одним из путей понижения температуры синтеза материала является
использование активных прекурсоров, в
частности свежеосажденных гид-
роксидов Ti и Zr.
В качестве пьезоматериалов были выбраны материалы: ЦТС-36, ЦТС-
БС-2 и ПКР-8, которые охватывают широкий диапазон сегнетожесткости:
ЦТС-36 относится к сегнетомягким материалам, ЦТС-БС-2 является матери-
алом средней жесткости, ПКР-8 – сегнетожесткий материал, относящийся к
пьезокерамическим материалам устойчивым к электрическим и механиче-
ским воздействиям. Изделия из таких материалов предназначены в основном
для устройств, работающих в силовых режимах: прямой – обратный пье-
зоэффект. Их диэлектрические и пьезоэлектрические характеристики ста-
бильны во времени и в широком температурном диапазоне, кроме этого, они
мало изменяются при приложении к образцам электрического поля.
Составы образцов ЦТС-36, ЦТС-БС-2 и ПКР-8 принадлежат морфо-
тропной области. Особенностью этих материалов является то, что содержа-
ние основной фазы ЦТС в них не менее 95 мол.%, поэтому на первое место
при синтезе указанных фаз выходит
вопрос равномерного распределения до-
бавок в объёме материала. В связи с тем, что в процессе твердофазного син-
теза гомогенизация образцов достаточно сложна, воспроизводимость матери-
алов данных типов является относительно низкой. Даже в пределах одной
партии
/
может изменяться на ± 20 % , значения пьезомодулей на
± 25%.
Данные материалы требуют очень жёсткого соблюдения условий спе-
кания керамики: повышение или понижение температуры по сравнению с
оптимальной, приводит к снижению плотности образцов или к их неконтро-
лируемой рекристаллизации. Такое же влияние оказывает и время спекания
образцов, а также скорость нагрева их в процессе спекания.
Прекурсоры для всех этих материалов получались соосаждением гид-
роксидов Ti и Zr из
азотнокислых растворов с помощью водного раствора
аммиака. Легирующие добавки вводились в эту систему после проведения
операции соосаждения. После получения осадка он отделялся от жидкой фа-
зы
методом декантации. Несколько раз промывался дистиллированной водой
и высушивался. Полученный ксерогель разлагался при нагревании.
Как показывает дериватограмма (рис. 1-3), полное разрушение ксероге-
ля происходит при t = 480°С, а начало разрушения при t = 100°С. Поэтому в
этом промежутке нагревание шло очень медленно (1 градус в минуту), чтобы
избежать разбрызгивания материала. При t = 400-411°С делалась полка в те-
чении одного часа.
11
Рентгенофазовый анализ разрушенного ксерогеля в этих условиях по-
казал наличие рентгеноаморфной фазы, поэтому материал последовательно
прокаливался при t = 500 и 600°С. После прокаливания при t = 600°С, РФА
показал, что фаза перовскита сформировалась. Однако полученная из данной
фазы керамика имела сравнительно низкую значения диэлектрической про-
ницаемости и пьезомодулей. Поэтому материал прокаливался при более вы-
соких температурах (700°С-800°С). После прокаливания при 800°С керамика
из материалов состава ЦТС-36, ЦТС-БС-2 и ПКР-8 показала свойства, хоро-
шо согласующиеся с
литературными данными (таблица). Пьезоэлементы из
материалов состава ЦТС-36, ЦТС-БС-2 и ПКР-8 изготавливались по обычной
керамической технологии.
Таблица
Достарыңызбен бөлісу: