С. 4 ГОСТ 13496.1—89 лированной воды, с помощью цилиндра приливают 33 см3 концен
трированной серной кислоты и подогревают на электроплитке до
кипения. К горячему раствору приливают концентрированную
азотную кислоту (около 26 см3) до бурного выделения паров
окислов азота. Раствор охлаждают и оставляют для осветления
на 1—2 сут.
2.3.7.
Приготовление раствора роданистого аммония или рода нистого калия концентрацией c( NH^CSN) или c(KSCN) =
— 0,05 моль/дм3
Около 4 г роданистого аммония или 4,86 г роданистого калия
переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в
дистиллированной воде и доводят объем водой до метки. Раствор
хранят в склянке из темного стекла.
Допускается приготовление раствора из фиксанала.
2.З.7.1.
О п р е д е л е н и е к о э ф ф и ц и е н т а п о п р а в к и р а с т в о р а р о д а н и с т о г о а м м о н и я и л и р о д а н и с т о г о к а л и я В коническую колбу вместимостью 250 см3 отмеривают бюрет
кой 25 см3 раствора азотнокислого серебра, добавляют 2 см3 на
сыщенного раствора железоаммонийных квасцов, 50— 100 см3 ди
стиллированной воды и титруют раствором роданистого аммония
или роданистого калия до неисчезающей слабо-оранжевой окраски.
Коэффициент поправки раствора роданистого аммония или ро
данистого калия (/(г) вычисляют по формуле
где У2— объем раствора азотнокислого серебра, см3;
Ki — коэффициент поправки раствора азотнокислого серебра;
Уз — объем раствора роданистого аммония или роданистого
калия, израсходованный на титрование, см3.
2.4. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
Навеску испытуемого продукта массой около 2 г переносят в
мерную колбу вместимостью 200 см3 и приливают 20 см3 азотной
кислоты с массовой концентрацией
10% ■
Содержимое
колбы
встряхивают,
чтобы оно увлажнилось
кислотой, и приливают
100—120 см3 дистиллированной воды. Раствор в колбе периоди
чески взбалтывают в течение 5 мин, доводят дистиллированной
водой до метки, перемешивают и дают отстояться не менее 1 мин.
Пипеткой вместимостью 50 см3, опущенной в колбу с таким рас
четом, чтобы она не касалась осадка, отбирают 50 см3 вытяжки
и переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3. К раство
ру приливают 2 см3 насыщенного раствора железоаммонийных