Скачать гост 13496. 1-89 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлористого натрия
жүктеу/скачать 1,01 Mb. Pdf көрінісі
|
- Бұл бет үшін навигация:
- 3. ИОНОМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАТРИЯ И ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ
| ГОСТ 13496.1—89 С. 5
квасцов или железа (III) сернокислого, добавляют бюреткой из быточное количество (2—5 см3) раствора азотнокислого серебра концентрацией c(AgN03) =0,05 моль/дм3. Избыток азотнокисло го серебра оттитровывают раствором роданистого аммония c(NH4SCN) или роданистого калия c(KSCN) концентрацией= =0,05 моль/дм3. Титрование проводят при энергичном помешивании содержи мого колбы до слабо-оранжевой окраски. 2.5. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в 2.5.1. Массовую долю хлоридов, выраженных в виде хлорида натрия (X), в процентах вычисляют по формуле у (УУК,— 7 у * « )-0.002922-7 6-100 т - 7 , ’ где V4 — объем раствора азотнокислого серебра, добавленный к испытуемому раствору, см3; Vi — объем раствора роданистого аммония (или калия), израсходованный на титрование, см3; К 1 — коэффициент поправки раствора азотнокислого се ребра; Кг — коэффициент поправки раствора роданистого аммония или роданистого калия; 0,002922 — масса хлористого натрия, соответствующая 1 см3 ра створа азотнокислого серебра концентрацией c(AgN03)= 0,05 моль/дм3, г; Vi — объем всей водной вытяжки, см3; т — масса навески, г; V t — объем раствора, израсходованного для титрования, см3. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 0,05%, а между результата ми, полученными в разных условиях (в разное время, в разных лабораториях, при работе на разных приборах),— 0,1%. 3. ИОНОМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАТРИЯ И ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ 3.1. Сущность метода заключается в прямом измерении кон центрации ионов натрия в растворе с использованием натриево го селективного электрода. Метод позволяет определять содержание натрия в комбикор мах и комбикормовом сырье от 0,023 до 2,3% и хлористого нат рия — от 0,06 до 5,8%. С. 6 ГОСТ 13466.1—89 Определение содержания натрия и хлористого натрия ионо- метрическим методом проводят с применением стандартной до бавки натрия или без добавки. 3.2. О п р е д е л е н и е с о д е р ж а н и я н а т р и я и х л о р и с т о г о н а т р и я б е з п р и м е н е н и я с т а н д а р т н о й д о б а в к и р а с т в о р а н а т р и я 3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы Ионометр типа ЭВ-74 или других аналогичных марок. Электрод ионоселективный натриевый типа ЭСЛ-51—07. Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792. Мельница лабораторная марки МРП-2 или других аналогич ных марок. Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0. 01 и 0,001 г. Шкаф сушильный с температурой нагрева 120°С. Аппарат для встряхивания жидкости в сосудах типа АВУ-1 или других аналогичных марок. Мешалка магнитная. Бумага масштабно-координатная марки ПЛН (полулогариф мическая) по ГОСТ 334. Колбы конические вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336. Колбы мерные вместимостью 100, 500 и 1000 см3, исполнений 1, 2, 3, 4 2-го класса точности по ГОСТ 1770. Пипетки вместимостью 1 и 10 см3, исполнений 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 по ГОСТ 20292. Стаканы стеклянные вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336. Цилиндр мерный вместимостью 50 и 100 см3, исполнений 1, 2, 3, 4 по ГОСТ 1770. Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х. ч. или стандарт-титр. Магний сернокислый по ГОСТ 4523. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773. Аммиак водный по ГОСТ 3760. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. П р и м е ч а н и е . Допускается использовать аппаратуру, мерную посуду или другие средства измерений, имеющие такие же или более высокие метро логические характеристики. 3.2.2. Подготовка к испытанию 3.2.2.1. Подготовка проб — по п. 2.3.1. 3.2.2.2. Приготовление буферного раствора 53,49 г хлористого аммония взвешивают с точностью до вто рого десятичного знака, навеску помещают в мерную колбу вме стимостью Ш00 см3, приливает 78 см3 водного аммиака и объем доводят дистиллированной водой до метки. |