Основные положения Сыпучесть порошков является комплексной технологической характеристикой способности материала образовывать дискретно-непрерывный устойчивый поток, определяемый дисперсностью и формой частиц, остаточной влажностью, гранулометрическим составом порошкообразной системы.
Любой метод оценки сыпучести порошков должен быть применимым на практике, воспроизводимым, чувствительным, обеспечивающим получение значащих информативных результатов. Вместе с тем, ни один из простых методов определения сыпучести порошков не способен адекватно и полностью охарактеризовать весь спектр характеристик сыпучести порошков, имеющих определённое значение в фармацевтической практике. Поэтому подходящей стратегией для оценки сыпучести порошков может быть использование нескольких стандартизированных методов испытаний для определения различных характеристик, критериев сыпучести порошков, имеющих значение для решения конкретной задачи.
Наиболее часто для оценки различных характеристик сыпучести порошков применяют следующие методы испытаний:
- определение скорости сыпучести через отверстие;
- определение угла естественного откоса;
- определение коэффициента прессуемости (коэффициента Карра) или коэффициент Хауснера;
- метод сдвиговых ячеек.
Все указанные методы испытаний помимо основных методик определения указанных характеристик, имеют многочисленные их разновидности и варианты, которые применяют в зависимости от конкретных задач. Кроме того, для выполнения одного и того же испытания может быть использовано оборудование, имеющее различные параметры. Учитывая большое количество разновидностей методик указанных методов испытаний, необходимо обращать внимание на стандартизацию методик испытаний.
Определение скорости сыпучести через отверстие Скорость сыпучести порошка зависит от многих факторов, некоторые из которых связаны со свойствами его частиц, а некоторые зависят от применяемого испытания. Определение скорости сыпучести порошка через отверстие является одним из лучших способов оценки его сыпучести. При выполнении данного метода очень важно контролировать обеспечение непрерывного потока порошка, так как пульсирующие потоки могут появляться даже у свободно сыпучих порошков. Изменения скорости потока также могут происходить по мере освобождения ёмкости, из которой сыплется порошок. Были выведены эмпирические уравнения, устанавливающие взаимосвязь скорости потока порошка с диаметром отверстия, размером и плотностью частиц порошка, но использовать полученные данные для определения скорости сыпучести порошка через отверстие можно только при испытании свободно сыпучих порошков.
Скорость сыпучести порошков через отверстие представляет собой отношение массы, вытекающей из ёмкостей различного вида (цилиндра, воронки, загрузочной воронки), ко времени. Измерение скорости сыпучести порошков можно осуществлять непрерывно или в дискретных приращениях.
Основные методики определения скорости сыпучести порошков через отверстие могут быть классифицированы по трём основным экспериментальным переменным:
- тип ёмкости для порошка: обычно используют ёмкости в виде цилиндров, воронок и загрузочных воронок из технологического оборудования;
- размер и форма используемого отверстия: диаметр и форма отверстия являются критическими факторами при определении скорости сыпучести порошка;
- методика измерения скорости сыпучести порошка: измерение скорости потока можно проводить непрерывно с использованием электронных весов, оснащённых каким-либо записывающим устройством, или измерение осуществлять в дискретных величинах, например, время, измеренное с точностью до десятой доли секунды, необходимое для прохождения через отверстие 100 г порошка, или количество порошка, измеренного с точностью до десятой доли грамма, проходящего через отверстие в течение 10 с.
В соответствии с выбранной методикой можно определять массовую или объёмную скорость сыпучести порошков. Более простой методикой является определение массовой скорости сыпучести порошков, но при испытании материалов с высокой плотностью и летучих материалов возможно искажение результатов; в этом случае предпочтительнее использовать определение объёмной скорости сыпучести. Иногда для облегчения высыпания порошка из ёмкости применяют виброустройство, но это усложняет интерпретацию получаемых результатов. Для более точного моделирования условий роторного пресса, применяемого в технологическом процессе производства, предложено использовать устройство, имеющее подвижное отверстие, позволяющее определить минимальный диаметр отверстия для прохождения потока порошка.
Скорость сыпучести порошка через отверстие не является характерным свойством порошка, так как она в значительной мере зависит от используемой методики. На результаты испытаний, получаемые при использовании методик по определению скорости сыпучести через отверстие, влияют такие известные важные параметры, как:
- диаметр и форма отверстия;
- тип материала, из которого сделана ёмкость (металл, стекло, полимерный материал);
- диаметр и высота слоя порошка.