Тақырыбы: Хроматография. Сандық талдаудағы хроматографияның әдістері. Органикалық және бейорганикалық заттарды анықтау және бөлуде хроматографияны қолдану мақсаты
жүктеу/скачать 128,35 Kb.
|
13 практ сабақ қаз
- Бұл бет үшін навигация:
- Бензидин аммиак буында
Қағаз хроматографиясы биохимиялық талдау барысында, мысалы аминқышқылдарды, пептидтерді, алкалоидтарды, стероидтарды, табиғи өнімдердің экстактыларын бөлу үшін қолданылады. Тұндыру хроматографиясы. Тұндыру хроматография әдісі талданатын қоспаның құрамына кіретін қосылыстардың ерігіштіктерінің айырмашылығына негізделген. Қосылыстарды тек бағанада емес қағазда да бөлуге болады. Тұндыру хроматографиясымен қосылыстарды бөлу үшін арнайы тазартылған сүзгі қағазын тұндырғыш реагенті бар ерітіндіге батырып сіңдіреді. Хроматографияланатын қосылыстардың осы тұндырғыш реагентімен әрекет етіп суда нашар еритін қосылыс түзеді. Орталықтан шетке қарай қосылыстардың ерігіштігіне байланысты сақиналар түзіледі. Неғұрлым екі қосылыстың ерігіштік айырымы жоғары болса, соғұрлым бөлу процесінің дәрежесі жоғары. Қағазда орындалатын тұндыру хроматографиясын Н.Ф.Кулаев ұсынған. Сүзгі қағазды дайындау әдістемесі. Сүзгі қағазына алдын ала тұндырғыш ерітіндісін сіңдіріп, ауада кептіреді. Орындау тәсілі. Дайындалған сүзгі қағазына арнайы капиллярмен зерттелетін ерітіндінің 1-2 тамшысын тамызады, бұл жағдайда әр компонент өзіне тән зона түзеді. «Бастапқы хроматография» түзіледі. Зоналарды дәл айыру үшін алынған «бастапқы хроматографияны» арнайы дайындалған ерітіндімен немесе сумен өңдейді, бұл жағдайда дайындалған хроматограммада жолақтар пайда болады. Бұл операция нәтижесінде ерігіштігі жоғары қосылыстардың зоналары өседі. Зоналардың кеңейе түсуі орталықтан шетке қарай артады. Хроматограмманы арнайы еріткішпен өңдеу үшін пульверизатор пайдаланады. Тұндыру хроматография әдісімен катиондарды талдау. (Н.Ф.Кулаев бойынша). Cu2+ және Zn2+ иондарын бөлу. Сынауыққа 2-3 тамшы мыс тұзы мен 4-5 тамшы мырыш тұзын қосып араластырады 5 % тиомочевина ерітіндісімен өңделген сүзгі қағазына 1 тамшы дайындалған ерітіндіден тамызады. Хроматограмманы айқындау үшін 1-2 тамшы сумен және дитизон ерітіндісімен (5 г 100 мл С6H6) өңдейді. Қағаздың ортасында қоңыр дақ пайда болады, бұл мыс катионына тән, ал шетте Zn2+ ионына тән қызғылт зоналар түзіледі. Cu2+ және Bi3+ иондарын бөлу. Bi3+ тұздарының рН-ы өте төмен, сондықтан бұлардың ерітіндісін 2н NH4OH-пен бейтараптау қажет. Сынауыққа 1-2 тамшы Cu2+ және 3-4 тамшы Bi3+-тен тұратын қоспаны дайындайды. 5 % тиомочевина ерітіндісімен өңделген сүзгі қағазына 1 тамшы дайындалған ерітіндіден тамызады. Сүзгіні дитизон ерітіндісімен өңдейді. Ортада мыс катионына тән қоңыр дақ пайда болады, ал шетте – қызғылт-сары зона түзіледі-ол Bi3+ ионына тән. Аg+ және Hg22+ иондарын бөлу. Сынауыққа күміс пен сынаптың бір валентті тұздарының қоспасын дайындайды. Калий хроматымен (3,5 г + 100 мл Н2О) өңделген сүзгі қағазына зерттелетін ерітіндіден 1 тамшы тамызады. Қағазды 1-2 тамшы 10 % NH4OH ерітіндісімен өңдеп, 6н CH3COOH себеді. Қағаздың ортасында қоңыр дақ түзіледі, ол Hg22+ - тән, қызыл-қоңыр зона – Ag+ ионына тән. жүктеу/скачать 128,35 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|