Тақырып Сандық талдаудың пәні мен әдістері
жүктеу/скачать 25,46 Kb.
|
|
Тақырып 1. Сандық талдаудың пәні мен әдістері Жоспары
2. Гравиметриялық талдау. Мәні. 3. Сандық талдаудағы есептеу ережелері Аналитикалық химия екі бөлімнен тұрады: сапалық және сандық талдау. Сапалық талдау көмегімен зерттелетін заттың қандай элементтерден (немесе иондардан) тұратындығы анықталады. Сандық талдаудың міндеті-зерттелетін заттар мен материалдарды құрайтын элементтердің, иондардың немесе химиялық қосылыстардың сандық құрамын анықтау. Сандық талдау деректері негізінде негізгі компоненттер мен қоспалардың сандық құрамына байланысты заттардың сапасы анықталады. Бұл өз кезегінде заттардың қолдануға жарамдылығын анықтауға мүмкіндік береді. Мысалы, нитрат иондарының қоспалары рұқсат етілген шектерден жоғары болған кезде тамақ өнімдерінің сапасы айтарлықтай төмендейді. Сандық талдаудың көмегімен өндірістің технологиялық процестерінің дұрыстығын тексеріп, оның әр кезеңінде химиялық бақылау жүргізеді. Ешқандай материал өндіріске кірмейді және ешқандай дайын өнім химиялық бақылау деректерінсіз шығарылмайды. Химиялық талдау нәтижелерін қолдана отырып, технологиялық есептеулер жүргізіледі. Сандық талдау заттардың, материалдардың, тұтыну тауарларының сипаттамаларының нормативтік-техникалық құжаттардың талаптарына сәйкестігін анықтауға мүмкіндік береді. Талдау әдетте бірнеше кезеңнен тұрады. Зертханаға талдауға түскен сынама, зертханалық сынама, гетерогенді үлгінің өкілдік сынамасы болса да, көбінесе талдауға қосымша дайындықты қажет етеді (толығырақ іріктеу және сынаманы дайындау "физика-химиялық қасиеттері және тұтыну тауарларының сапасын бақылау әдістері"әдістемелік құралында сипатталған). Бұл негізінен қосымша ұнтақтау мен араластыруға байланысты. Талдау нәтижелері көбінесе үлгінің құрамдас бөлігінің массалық үлесі ( % ) түрінде көрсетіледі. Сондықтан талдау үшін алынған сынама массасы немесе көлемі бойынша өлшенуі керек. Содан кейін зертханалық сынама ерітіліп, реакция мен операцияны талдау әдісіне сәйкес жүргізіліп, аналитикалық сигнал өлшенеді. Сандық талдау жеткілікті дәлдікпен жүргізілуі керек. Талдаудың дәлдігі-бұл әдіс немесе техниканың ұжымдық сипаттамасы, оның ішінде олардың дұрыстығы мен репродуктивтілігі. Жоғары дәлдік туралы сөйлескенде, нәтижелер дұрыс және талдау деректерінің таралуы шамалы деп саналады. Дәлдік көбінесе пайыздық анықтаманың салыстырмалы қателігімен (қатесімен) сипатталады. Талдаудың дәлдігіне қойылатын талаптар әдетте талдаудың мақсаты мен міндеттерімен анықталады. Мысалы, көптеген химиялық өндірістерді ағымдағы бақылау кезінде компоненттерді анықтауды 10-15% қателікпен жүргізуге болады. Негізгі компоненттің құрамын да, зиянды қоспалардың құрамын да (тамақ, фармацевтика өнеркәсібінде) дәлірек білу маңызды болған жағдайда қателік 0,1-1% - дан аспауы керек. 1.2. Сандық анықтамалардың принциптері мен әдістері Сандық талдау әдістері зат массасының сақталу заңдарына, құрамы мен эквиваленттерінің тұрақтылығына негізделген. Сандық өлшеу кезінде аналитикалық сигналдың қарқындылығы анықталады, яғни талданатын компоненттің мазмұнымен байланысты қасиеттің сандық мәні. Талдаудың дұрыс нәтижелерін алу үшін аналитикалық сигналдың қарқындылығы мен Сынамадағы анықталатын компоненттің мазмұны арасында біркелкі функционалды байланыс болуы керек. Әдетте, белгілі бір жолмен сандық талдау жүргізу үшін оңтайлы жағдайларды таңдау дәл осы талаптармен анықталады. Физикалық және физика-химиялық (аспаптық) талдау әдістерінде заттың мөлшеріне (концентрациясына) пропорционал болатын физикалық қасиеттің қарқындылығы өлшенеді. Бұл әдістер тобы "тұтыну тауарларының физика-химиялық қасиеттері мен сапасын бақылау әдістері"оқу құралында қарастырылады. Негізінде химиялық әдістерін анықтаудың негізіне химиялық реакциялар: қышқылдық-негіздік және тотығу-қалпына келтіру өзара іс-қимыл, комплекс және тұндыру малорастворимых қосылыстар. Химиялық әдістердің ішінде гравиметриялық және титриметриялық әдістердің маңызы зор. Бұл әдістер классикалық деп аталады. Олар қазіргі заманғы аспаптық әдістермен салыстырғанда (қате 0,1-0,2%) дәлдік бойынша теңдесі жоқ болып қалады (қате 2-5%). Гравиметрия мен титриметрияның негізгі саласы – заттардың үлкен және орташа мөлшерін анықтау. Гравиметриялық талдау химиялық таза күйде оқшауланған немесе белгілі құрамның қосындысы түрінде анықталған компоненттің массасын дәл өлшеуге негізделген. Сондықтан гравиметриядағы аналитикалық сигналдың қарқындылығы кептірілген немесе кальциленген тұнба массасы болып табылады. Титриметриялық талдау анықталатын заттың берілген мөлшерімен реакцияға жұмсалған дәл белгілі концентрация реактиві ерітіндісінің көлемін өлшеуге негізделген. Бұл әдістегі аналитикалық сигнал реактивтің көлемі болып табылады. Эквиваленттер Заңын қолдана отырып, гравиметриядағы реакция өнімдерінің саны (тұнба массасы) және титриметриядағы белгілі концентрациядағы реактивтің көлемі бойынша анықталатын заттың концентрациясы (немесе массасы) есептеледі. Кейбір жағдайларда олар тікелей емес, жанама әдістерді қолданады. Бұл анықталған компоненттің аналитикалық сигналының қарқындылығы тікелей өлшенбейтінін білдіреді, бірақ жүйеде анықталған компонентке (алмастыру әдісі) тең мөлшерде болатын басқа компоненттің немесе реакция өнімінің сигнал қарқындылығы. Тағы бір жанама әдіс жиі қолданылады-анықталған компонентпен реакция аяқталғаннан кейін жүйеде қалған артық реагенттің аналитикалық сигналының қарқындылығын өлшеу (мысалы, титриметриялық анализдегі кері титрлеу әдісі). Гравиметриялық анализде кейде үлгінің массасы анықталатын компонентті алып тастағанға дейін және одан кейін өлшенеді (мысалы, кептіргіште кептіру арқылы ылғалды анықтау). 1.3. Сандық талдаудағы есептеу ережелері Химиялық талдау кезінде есептеулерді өте мұқият орындау керек. Сандық мәндерде жіберілген математикалық қате талдаудағы қателікке тең. Сандық мәндерді дәл және шамамен бөлуге болады. Дәлірек айтқанда, мысалы, периодтық кестедегі элементтің реттік нөмірі, орындалған анықтамалардың саны. Шамамен шамаларға кез-келген өлшеу кезінде алынған нәтижелер кіреді, мысалы, заттың массасы немесе сандық талдаудағы ерітіндінің көлемі. Шамамен санның дәлдігі маңызды сандар санымен немесе Ондық сандар санымен анықталады. Шамамен алынған санның маңызды сандары нөлден басқа бірінші солдан бастап соңғысына дейінгі барлық сандар деп аталады, олардың дұрыстығына кепілдік беруге болады. Санның ортасында тұрған нөлдер маңызды сандар болып табылады. Мысалы, 0,00235 және 324,00 сандарында үш маңызды Сан, ал 625,306 сандарында алты маңызды Сан бар. Санның ондық белгілері үтірдің оң жағында тұрған, оның бүкіл бөлігін бөлетін сандар деп аталады. Сонымен, 325,302 санында үш ондық, 0,00235 санында – бес, 324,00 санында – екі. Өлшеу нәтижесі өлшеу дәлдігін көрсететін етіп ұсынылуы керек. Сонымен, дәлдігі ± 0,0001 г болатын аналитикалық таразыларда өлшеу кезінде өлшеу нәтижесі дәл осындай дәлдікпен ұсынылуы керек. Мысалы, егер ілулі тұрған баксаның массасы 24,6712 г болса, оны 24,67 Г немесе 24,67120 Г деп елестету мүмкін емес, өйткені бірінші жағдайда бұл өлшеу граммның жүзден бір бөлігіне дейін, ал екіншісінде – граммның жүз мыңнан бір бөлігіне дейін, яғни.осы жағдайда қолданылатын таразылар қамтамасыз ете алмайтын дәлдікпен. Тікелей өлшенген немесе олардан тиісті есептеулер арқылы алынған барлық сандық шамаларда тек соңғысы күмәнді, ал соңғысы сенімді болатындай маңызды сандар болуы керек. Біздің мысалда, өлшеу дәлдігі ± 0,0001 г болатын таразылар қолданылған кезде, граммның мыңнан бір бөлігі өте сенімді, ал ондық (24,6711 немесе 24,6713 г) күмәнді. Титриметриялық талдауда бюретка бойынша көлемді өлшеген кезде дәлдік ± 0,03 см3 құрайды, сондықтан нәтиже, мысалы, былайша ұсынылуы тиіс: 19,53 см3 немесе 20,36 см3, бірақ 19,5 см3 немесе 20,363 см3 емес; бұл өлшеудегі сенімді шама см3 – тің оныншы үлесі, ал күмәнді шама-жүзден бір бөлігі болып табылады. Егер титрлеу, мысалы, дәл он тоғыз см3 болса, онда нәтиже келесідей жазылуы керек: 19,00 см3. Бұл жағдайда екі нөл де маңызды сандар болып табылады, өйткені олардың тек екіншісі күмәнді Сан, ал біріншісі сенімді. Өлшенген шамалар негізінде анықтау нәтижелерін алу үшін әр түрлі маңызды сандары бар шамаларды қосуға, азайтуға, бөлуге және көбейтуге байланысты қосымша есептеулер жүргізу қажет. Барлық жағдайларда нәтиже ең аз дәлдікпен өлшенетін шаманың дәлдігімен ұсынылуы керек. Мысал. Қорытпадағы мысты иодометриялық әдіспен анықтау кезінде сыйымдылығы 100,0 см3 өлшеу колбасында 0,2000 г аспаны еріту арқылы алынған 10,00 см3 аликвотты титрлеуге 8,53 см3 0,01000 М натрий тиосульфаты ерітіндісі жұмсалды. Қорытпадағы Мыстың массалық үлесін ( % ) есептеңіз(Мыстың балама массасы 63,54 г / моль). Шешім: Маңызды сандардың ең аз саны 8,53 санында болады; сондықтан нәтижені пайыздың жүзден біріне дейін дөңгелектейміз: 27,10 %. Химиялық талдау жүргізу кезінде есептеулердің дәлдігі МЕМСТ-пен немесе ТШ-мен (техникалық шарттармен) анықталады. Егер талдаудың дәлдігі алдын – ала ескерілмесе, онда концентрация (молярлық, қалыпты, сондай – ақ титр) үтірден кейінгі нөлдерді есептемегенде төртінші маңызды санға дейін есептелетінін есте ұстаған жөн (мысалы, Т(NaOH) = 0,004014 г/см3), масса-үтірден кейінгі төртінші белгіге дейін, массалық үлес пайызбен-жүзден біріне дейін. жүктеу/скачать 25,46 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|