Технология полимеров
жүктеу/скачать 7 Mb. Pdf көрінісі
|
Sofina-Tekhnologiya polimerov
|
Лабораторная работа 4 ПОЛИКОНДЕНСАЦИЯ ФТАЛЕВОГО АНГИДРИДА И ГЛИЦЕРИНА Цель работы: получить полиэфир путем поликонденсации фта- левого ангидрида и глицерина и провести его анализ. Реактивы и оборудование: фталевый ангидрид; глицерин без- водный; ацетон; 0,5 н водный раствор щелочи (КОН); индикатор фе- нолфталеин; фарфоровый стакан; стеклянная воронка; баня со сплавом Вуда; тигель; контактный термометр; коническая колба с толстыми стенками. Ход работы Поликонденсацию фталевого ангидрида и глицерина проводят на установке, изображенной на рис. 20. 5,5 г фталевого ангидрида и 5,3 г безводного глицерина (объем пересчитать по плотно- сти глицерина) помещают в фарфоровый стакан, который плотно прикрывают опрокину- той стеклянной воронкой. Смесь быстро нагревают в ба- не со сплавом Вуда до 180 °С и поддерживают эту темпера- туру в течение всего синтеза. По истечении времени образо- вавшуюся вязкую жидкость в горячем состоянии выливают в предварительно взвешенную алюминиевую форму. Рис. 20. Установка для поликонден- сации фталевого ангидрида и глице- рина 110 С целью изучения кинетики процесса поликонденсации в пред- варительно взвешенный небольшой тигелек отбирают стеклянной па- лочкой пробу расплава реакционной массы (0,3–0,5 г) и определяют кислотное число. Первую пробу отбирают сразу же после расплавле- ния фталевого ангидрида, следующие – через каждые 20 мин. Всего отбирают 5 проб. Фталевый ангидрид при нагревании возгоняется и кристаллизуется на холодных стенках воронки. Перед отбором пробы его очищают в реакционный сосуд и тщательно смешивают с массой. Пробу растворяют в 20 мл ацетона и титруют 0,5 н КОН в присутствии индикатора фенолфталеина (2–3 капли) до появления розовой окраски. Задание: 1. Определить выход полимера. 2. Определить теоретическое и практическое кислотное число фталевого ангидрида и степень его чистоты. 3. Построить кривую изменения кислотного числа и молеку- лярной массы во времени. 4. Написать уравнение реакции. 5. Составить материальный баланс процесса получения поли- эфира. жүктеу/скачать 7 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|