Технология полимеров

111 
Рис. 21. Установка для поли-
конденсации адипиновой ки-
слоты и этиленгликоля 
7,3 г адипиновой кислоты и 
3,1 г этиленгликоля (объем рассчи-
тать по плотности) помещают в трех-
горлую колбу, снабженную механи-
ческой мешалкой, термометром и 
ловушкой Дина и Старка для улавли-
вания выделяющейся воды. Реакцию 
проводят при температуре реакцион-
ной массы 175–185 °С. Однако тер-
мометр не помещен в реакционную 
массу и показывает температуру на 
20 ºС ниже температуры расплава, 
поэтому 
показания 
термометра 
должны быть 155–165 °С.
С целью изучения кинетики процесса поликонденсации в пред-
варительно взвешенный небольшой тигелек отбирают стеклянной па-
лочкой пробу расплава реакционной массы (0,3–0,5 г) и определяют 
кислотное число. Первую пробу продукта отбирают сразу же после 
расплавления адипиновой кислоты, последующие – через каждые
20 мин. Всего отбирают 5 проб. Взятые пробы реакционной массы 
растворяют в 20 мл ацетона, добавляют 2–3 капли фенолфталеина и 
титруют 0,5 н раствором КОН до появления розовой окраски. 
Скорость процесса определяют также и по количеству выделив-
шейся воды. Для этого ловушку Дина и Старка градуируют с точно-
стью до 1 мм (с помощью миллиметровой бумаги), через указанные 
промежутки времени отмечают уровень выделившейся воды, количе-
ство которой измеряют после окончания процесса поликонденсации.
По истечении времени образовавшуюся вязкую жидкость в горя-
чем состоянии выливают в предварительно взвешенную алюминиевую 
форму, где она при остывании превращается в смолообразную массу.
Задание:
1.
Определить выход полимера. 
2.
Определить теоретическое и практическое кислотное число 
адипиновой кислоты и степень ее чистоты. 
3.
Построить кривую изменения кислотного числа и молеку-
лярной массы во времени. 

112 
4.
Замерить количество выделившейся воды в ловушке. 
5.
Написать уравнение реакции. 
6.
Составить материальный баланс процесса получения поли-
этиленадипината. 

жүктеу/скачать 7 Mb.

Достарыңызбен бөлісу: