Технология полимеров
Определение содержания фенола в реактиве
жүктеу/скачать 7 Mb. Pdf көрінісі
|
Sofina-Tekhnologiya polimerov
| Определение содержания фенола в реактиве
Метод Коппешаара . Метод основан на способности брома за- мещать атомы водорода фенильного ядра в орто- и пара-положениях по отношению к гидроксилу с образованием трибромфенола. В каче- стве бромирующего реагента применяется раствор бромид-бромата калия, из которого при подкислении выделяется бром: 5KBr + KBrO 3 + 6HCl 3Br 2 + 6KCl + 3H 2 O OH + 3Br 2 OH Br Br Br + 3HBr При выдержке в присутствии избытка свободного брома проис- ходит замещение бромом водорода гидроксильной группы и образует- ся трибромфенолбромид: OH Br Br Br + Br 2 OBr Br Br Br + HBr При введении в реакционную смесь раствора йодистого калия свободный бром и бром, заместивший атом водорода гидроксильной группы, реагируют с йодистым калием, выделяя эквивалентное коли- чество йода по уравнению 128 OBr Br Br Br 2 + Br 2 + 6KI OK Br Br Br 2 + 4KBr + 3J 2 Выделившийся йод оттитровывают 0,1 н раствором тиосульфата натрия: 3J 2 +6Na 2 S 2 O 3 6NaJ + 3Na 2 S 4 O 6 Реактивы и оборудование: 0,1 н бромид-броматный раствор (5,939 г КВr и 1,666 г КВrО 3 в 1 литре воды); концентрированная со- ляная кислота (ρ = 1,19 г/см 3 ); 10 %-ный водный раствор иодида калия; 0,1 н раствор тиосульфата натрия; крахмал – 2 %-ный раствор; кони- ческие колбы с пришлифованными пробками емкостью 200 мл; весы аналитические; колба мерная на 500 мл; пипетка; бюретки на 25 мл; баня со льдом. Ход анализа Для определения фенола в первую коническую колбу с притер- той пробкой вносят 25 мл заранее приготовленного раствора фенола. Во вторую коническую колбу вносят половину надсмольной воды, полученной при синтезе фенолформальдегидной смолы и записывают массу надсмольной воды. Третья колба необходима для проведения контрольного опыта. Затем в каждую из трех кол добавляют по 50 мл бромид-броматного раствора, выдерживают колбы во льду 10 мин, прибавляют по 5 мл соляной кислоты и по 15 мл 10 %-ного раствора иодида калия, закрывают колбы пробками, взбалтывают и через 15 минут титруют выделившийся йод 0,1 н раствором тиосульфата на- трия до светло-желтой окраски. Затем добавляют 1 мл крахмала в ка- честве индикатора и титруют так, чтобы последняя капля обесцветила раствор. Содержание фенола в реактиве рассчитывают по формуле % , 100 25 q K 001567 . 0 V V 500 х 2 1 , где V 1 , V 2 – объем 0,1 н раствора тиосульфата натрия, израсходован- ного на титрование контрольного опыта и испытуемого раствора соот- ветственно, мл; К – поправка к титру; q – навеска исследуемого веще- ства (0,8 г). 129 Содержание фенола в надсмольной воде рассчитывают по фор- муле % , 100 001567 . 0 V 2 1 q K V х , где V 1 , V 2 – объем 0,1 н раствора тиосульфата натрия, израсходован- ного на титрование контрольного опыта и испытуемого раствора соот- ветственно, мл; К – поправка к титру; q – масса надсмольной воды, взятой для анализа, г. Приложение 5 жүктеу/скачать 7 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|