Тетракаина гидрохлорид фс тетракаин Tetracaini hydrochloridum Взамен фс
жүктеу/скачать 33,74 Kb.
|
Проект ФС Тетракаина гидрохлорид
- Бұл бет үшін навигация:
- Родственные примеси.
| Цветность раствора. Раствор, полученный в испытании «Прозрачность раствора» должен быть бесцветным (ОФС «Степень окраски жидкостей», метод 2).
рН. От 4,5 до 6,5 (1 % раствор, ОФС «Ионометрия», метод 3). Родственные примеси. Определение проводят методом ВЭЖХ. Все растворы используют свежеприготовленными или хранят их при температуре 2-8 °С. Подвижная фаза А (ПФА). В мерную колбу вместимостью 1,0 л помещают 1,36 г калия дигидрофосфата, растворяют в воде, прибавляют 0,5 мл концентрированной фосфорной кислоты и доводят объем раствора водой до метки. Подвижная фаза Б (ПФБ). Ацетонитрил. Растворитель. Ацетонитрил – вода 20:80. Испытуемый раствор. 50,0 мг субстанции помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в растворителе и доводят объём раствора растворителем до метки. Раствор сравнения. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 1,0 мл испытуемого раствора и доводят объём раствора растворителем до метки. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 1,0 мл полученного раствора и доводят объём раствора растворителем до метки. Раствор для проверки разделительной способности хроматографической системы. Растворяют содержимое виалы стандартного образца тетракаина для проверки пригодности системы (содержит примеси А, В и С) в 2,0 мл растворителя. Примечание. Примесь A: 4-Аминобензойная кислота, CAS 150-13-0; Примесь В: 4-(Бутиламино)бензойная кислота, CAS 4740-24-3; Примесь С: Метил[4-(бутиламино)бензоат], CAS 71839-12-8. Хроматографические условия
Режим хроматографирования
Хроматографируют испытуемый раствор, раствор сравнения и раствор для проверки разделительной способности хроматографической системы. Идентификация примесей. Для идентификации пиков используется хроматограмма раствора для проверки разделительной способности хроматографической системы и хроматограмма, прилагаемая к стандартному образцу тетракаина для проверки пригодности системы. Относительные времена удерживания соединений. Тетракаин – 1 (около 8 мин); примесь А – около 0,3; примесь В – около 1,7; примесь С – около 2,1. Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме раствора для проверки разделительной способности хроматографической системы разрешение (R) между пиками тетракаина и примеси В должно быть не менее 5,0. Поправочные коэффициенты. Для расчёта содержания площади пиков следующих примесей умножаются на соответствующие поправочные коэффициенты: примесь В – 0,6; примесь С – 0,7. Допустимое содержание примесей. На хроматограмме испытуемого раствора: – площадь пика примеси А не должна превышать 0,5 площади основного пика на хроматограмме раствора сравнения (не более 0,05 %); – площади пиков примесей В и С не должны превышать площадь основного пика на хроматограмме раствора сравнения (не более 0,1 %); – площадь пика любой другой примеси не должна превышать площадь основного пика на хроматограмме раствора сравнения (не более 0,1 %); – суммарная площадь пиков всех примесей не должна превышать пятикратную площадь основного пика на хроматограмме раствора сравнения (не более 0,5 %); – не учитывают пики, площадь которых составляет менее 0,5 площади основного пика на хроматограмме раствора (менее 0,05 %). жүктеу/скачать 33,74 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|