Турбидиметрия
Аспаптар 4. Турбидиметрлік титрлеу
жүктеу/скачать 0,52 Mb.
|
1 2
- Бұл бет үшін навигация:
- 3. Турбидиметрлік талдауды орындау
- Назарларыңызға рахмет!!!
| Аспаптар
4. Турбидиметрлік титрлеу Турбидиметрлік титрлеуді жүзеге ойдағыдай асыру үшін салыстырмалы тұрақты дисперсиялық жүйенің түзілгені дұрыс. Бұл жағдайды 1 - идеалды қисық, 2 және 3 - нашар араластырғанда түзілуі мүмкін болатын бөлшек өлшемі. Егер титрлеу тұсындағы бөлшектер өлшемі үлкен болса, онда эквиваленттік нүктеде оның не нашар байқалуы, не мүлдем көрінбеуі мүмкін (3-суреттегі 2 және 3 қисықтар). Жоғарғы концентрациядағы ерітінділерді титрлегенде, титранттың әрбір келесі үлесін қосқан сайын бөлшектер көбейе түседі. Сондықтан мұндай титрлеуді өте баяу жүргізу қажет. Мұнымен қатар титрлеу алдында ерітіндіге кристалды қосымшаны қосу аса сұйытылған ерітінділердің (10−5- 10−6 М) Нефелометр|нефелометрлік немесе турбидиметрлік дәлдігін жоғарылататыны анықталған. Турбидиметрлік талдауды орындаған кезде дұрыс, әрі қайталанымды нәтиже aлy үшін негізгі шарт болып табылатын кейбір жағдайларды сақтау керек. Көбінесе аса сұйытылған ерітінділерді пайдаланатындықтан, ондағы алынатын тұнба түйірлері (жүзгіндері) барынша нашар еруі қажет, яғни еру көбейткішінің мәні ескерілмейтіндей болу керек. Дұрыс нәтиже алу бөлшек өлшеміне тәуелді, сондықтан да ұсақ та ұнтақты бөлшектерді алуға арнап жасаған әдістеме ретін толық сақтау қажет. Бөлшектердің өлшемі мен жүзгіннің оптикалық касиетіне мына факторлар әсер етеді: - тұнба түзетін иондардың концентрациясы; - араласатын реагент концентрациялары арасындағы қатынас; - ерітінділерді араластыру реті; - араластыру жылдамдығы, - температура және араластыру; - жақсы лайлықты алуға қажетті мерзім; - дисперсиялық жүйенің тұрақтылығы; - бөгде электролиттер мен электролит еместердін қатынасуы; - қорғаушы коллоидтардын болуы. 3. Турбидиметрлік талдауды орындау Турбидиметрия. Жұмыстың орындалуы Турбидиметрлік талдауды орындаған кезде дұрыс, әрі қайталанымды нәтиже aлy үшін негізгі шарт болып табылатын кейбір жағдайларды сақтау керек. Көбінесе аса сұйытылған ерітінділерді пайдаланатындықтан, ондағы алынатын тұнба түйірлері (жүзгіндері) барынша нашар еруі қажет, яғни еру көбейткішінің мәні ескерілмейтіндей болу керек. Дұрыс нәтиже алу бөлшек өлшеміне тэуелді, сондықтан да ұсақ та ұнтақты бөлшектерді алуға арнап жасаған әдістеме ретін толық сақтау қажет. Бөлшектердің өлшемі мен жүзгіннің оптикалық касиетіне мына факторлар әсер етеді: тұнба түзетін иондардың концентрациясы; араласатын реагент концентрациялары арасындағы қатынас; ерітінділерді араластыру реті; араластыру жылдамдығы, температура және араластыру; жақсы лайлықты алуға қажетті мерзім; дисперсиялық жүйенің тұрақтылығы; бегде электролиттер мен электролит еместердін қатынасуы; қорғаушы коллоидтардын болуы. Бұл факторларды жан-жақты зерттеп білу, затты нефелометрлік және турбидиметрлік талдауға дайындық жумысын тиянақты жүргізуді қажет етеді. Жүзгіндер ұзақ уақытқа тұрақты болу үшін кейде қорғаушы коллоидты қосады. Осы шектеулердін бәрі әдістердің қателігін арттырады, олар спектрофотометрлік әдістерге қарағанда аса дәл емес, мұны анали- тикалық практикада фотометрия нәтиже бергенде пайдаланады. Мысалы, сульфаттар да, хлоридтер де, сондай-ақ кейбір иондар да боялған қосылыстар түзбейді, сондықтан да оларды нефелометрлік немесе турбидиметрлік әдіспен анықтаған жөн. Турбидиметрлік титрлеу әдісі кеңірек қолданылады. Турбидиметрияның іс -тәжірибеде қолданылуы Нефелометрлік және турбидиметрлік сандық анықтау градуирлеу графигі әдісімен жүргізіледі: бірінші (І/І0 - С) немесе (Дкөм - lgc), ал екіншіде (S - С) координаттарының графигі салынады. Мұнымен қатар, нашар еритін жүзгіндер мен коллоидты қосылыстар түзілетін реакцияға негізделген турбидиметрлік әдістемелер белгілі. Бұрын айтылғандай, осы екі әдістің басты артықшылығы - айтарлықтай жоғарғы сезімталдығы. Бұл әсіресе, колориметрлік, спектрофотометрлік әдістерді қолдану реті беймәлім, түсті реакциясы жоқ иондар мен молекулалар үшін қолайлы. Іс жүзінде әр түрлі хлоридтер, сульфаттар кездесетін табиғи және ағынды сулардағы иондарды анықтағанда нефелометрия кен қолданылады. Бұл екі әдіс те дәлдігі бойынша фотометрлік әдістен артық емес және ол өлшемі бірдей болып, уақыт өткен сайын тұрақты қалатын суспензияларды алу қиындығымен байланысты. Мұнда фотометрлік әдісте кездесетін негізгі кемшіліктерге суспензиялардың физикалық-химиялық және талдаулық қасиеттерінің толық қайталанбайтыны қосылады. Арнайы эзірленген және талданатын үлгі ерітінділерін салыстыра зерттегенде, жарықтың шашырауына ықпал ететін өлшемі біркелкі бөлшектерді алу жағдайын барынша біркелкі ету қажет. Бұл шарт неғүрлым дұрыс орындалса, нефелометрлік өлшеу дәлдігі соғұрлым жоғары болады. Назарларыңызға рахмет!!!жүктеу/скачать 0,52 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|
1 2