Реактивы и оборудование задания 1
Реактивы
Реактив
|
Комплект
|
Кол-во в 1 компл.
|
10% водно-спиртовой раствор K4[Fe(CN)6]
|
1/2
|
10
|
0,2% раствор дитизона в CCl4
|
1/2
|
10
|
0,2% водно-спиртовой раствор диметилглиоксима
|
1/2
|
10
|
5% водный раствор KI
|
1/2
|
10
|
насыщенный раствор KSCN
|
1/2
|
10
|
5% Na2S
|
1/2
|
10
|
0,2% раствор бензидина в 0,5M HCl
|
1/2
|
10
|
2M раствор NaOH
|
1/2
|
10
|
25% раствор аммиака
|
2 на аудиторию
|
10
|
ацетон
|
2 на аудиторию
|
10
|
1% раствор ализарина в спирте
|
1/2
|
10
|
ацетон : вода : HCl (87:5:8)
|
1/1
|
10
|
Химическая посуда и оборудование
Посуда/оборудование
|
Комплект
|
Кол-во в 1 компл.
|
Мерный стакан на 150 мл (высота не менее 12 см)
|
1/1
|
1/1
|
Чашка Петри
|
1/1
|
1/1
|
Фильтровальная бумага 2,5*12 см
|
1/1
|
2/1
|
Капилляры (скрепки)
|
1/1
|
1/1
|
Сушильный шкаф
|
2 на аудиторию
|
|
Пробирки
|
1/1
|
3/1
|
Пластиковые стаканы с красной крышкой для системы
|
1/1
|
1/1
|
Флакон для реагентов-проявителей
|
8 на 2 человека
|
8/1
|
Емкость для аммиака
|
2 на аудиторию
|
|
Емкость для ацетона
|
2 на аудиторию
|
|
Реактивы и оборудование задания 2
Реактивы
Реактив
|
Комплект
|
Объем в 1 компл.
|
Исследуемый раствор
|
1/1
|
100 мл
|
ЭДТА 0,0500 М
|
1/1
|
100 мл
|
Индикатор метиловый красный
|
1/4
|
10 мл
|
Раствор аммиака
|
Общий
|
100 мл
|
Ацетат аммония
|
1/6
|
36 г
|
Салициловая кислота
|
1/6
|
12 г
|
0,1 М FeCl3
|
1/1
|
50 мл
|
0.1 М H2SO4
|
1/1
|
25 мл
|
Дист. вода
|
Общий
|
400 мл
|
Посуда и оборудование
Посуда/оборудование
|
Комплект
|
Кол-во в 1 компл.
|
Химический стакан
|
1/1
|
1
|
Пипетка Мора на 10 мл
|
1/1
|
1
|
Градуированная пробирка
|
1/1
|
1
|
Бумажный фильтр
|
1/1
|
5
|
Колба Эрленмейера
|
1
|
3
|
Бюретка на 25 мл
|
1
|
1
|
Задание 1
Бумажная хроматография
Вам выдана смесь четырех различных катионов из следующего списка: Mn2+, Ni2+, Cd2+, Co3+, Al3+, Pb2+, Cu2+ и Zn2+. Проведите разделение выданной вам смеси при помощи распределительной бумажной хроматографии и проведите идентификацию индивидуальных компонентов.
Методика
Разделение смеси вышеперечисленных катионов проводят на полоске фильтровальной бумаги. В целях экономии времени рекомендуем проводить параллельные хроматографические опыты.
1. Возьмите полоску фильтровальной бумаги (синяя лента) размером 2*12 см. Проведите карандашом линию старта на расстоянии 1 см от нижнего края, а на расстоянии 0,5 см от верхнего края проведите линию финиша.
2. Перенесите фильтровальную бумагу на чашку Петри. Кончиком скрепки аккуратно нанесите каплю анализируемой смеси на линию старта так, чтобы она растеклась в виде круга диаметром не более 4-5 мм. Обрежьте левый и правый угол нижнего края для равномерного поднятия жидкости по фильтровальной бумаге.
3. Осторожно, не замачивая стенок посуды, отлейте систему из ацетона, воды и соляной кислоты в объемном соотношении 87:5:8 в мерный стакан так, чтобы толщина слоя растворителя не превышала 1 см.
4. Полоску фильтровальной бумаги с нанесенной каплей анализируемой смеси опустите вертикально в стакан и закройте его чашкой Петри. Следите за тем, чтобы элюент поднимался по фильтровальной бумаге равномерно и строго вертикально! Пятно анализируемой смеси не должно погружаться в растворитель!
5. Время хроматографирования составляет 30-40 мин. Процесс прекращают после того, как растворитель достигнет линии финиша. После этого аккуратно достаньте бумагу из стакана и поместите в сушильный шкаф на 3-5 минут для полного испарения растворителя. Каждый катион характеризуется индивидуальным коэффициентом распределения Rf:
где l – расстояние, пройденное катионом;
L – расстояние, пройденное растворителем.
Катион
|
Rf
|
Катион
|
Rf
|
Ni2+
|
0,05
|
Co3+
|
0,71
|
Al3+
|
0,02
|
Cu2+
|
0,95
|
Mn2+
|
0,41
|
Zn2+
|
0,096
|
Pb2+
|
0,83
|
Cd2+
|
1,0
|
6. Располагая значениями Rf для каждого катиона, смочите вату раствором реагентов-проявителей и нанесите растворы на определенные участки фильтровальной бумаги для проявления окрашенных пятен. Сделайте вывод о наличии того или иного катиона в выданной вам смеси:
Катион
|
Реагент-проявитель
|
Цвет пятна
|
Ni2+
|
Диметилглиоксим, пары аммиака
|
Красный
|
Al3+
|
Ализарин, пары аммиака
|
Розовый
|
Mn2+
|
Бензидин, 2M NaOH
|
Синий
|
Pb2+
|
Раствор KI
|
Желтый
|
Co3+
|
раствор KSCN, капля ацетона
|
Синий
|
Cu2+
|
Раствор K4[Fe(CN)6]
|
Красно-бурый
|
Zn2+
|
Дитизон
|
Красный
|
Cd2+
|
Раствор Na2S
|
Зеленый/Черный
|
Вопросы:
1. Определите состав выданного раствора.
2. Объясните принцип бумажной хроматографии.
Задание 2
Определение концентрации Pb2+ в смеси Pb2+ and Zn2+
Определение общей концентрации катионов в растворе
В колбу для титрования с помощью пипетки Мора переносят 10 мл исследуемого раствора. Затем в колбу добавляют 10 мл титрованного раствора ЭДТА, прибавляют 2-3 капли индикатора метилового красного и нейтрализуют 1-2 мл раствором аммиака до перехода окраски в желтый цвет. В нейтрализованный раствор переносят 0,5 г ацетата аммония и 0,1 г салициловой кислоты и тщательно перемешивают до растворения солей.
Избыток ЭДТА титруют раствором FeCl3 до образования устойчивой коричневой окраски раствора.
Титрование повторяют до 3-х сходящихся результатов и рассчитывают средний объем раствора FeCl3, израсходованный на титрование. Расчет суммарной концентрации катионов рассчитывают по следующей формуле:
где С(катионы) – общая концентрация катионов в исследуемом растворе, моль/л; СЭДТА – концентрация титрованного раствора ЭДТА, моль/л; VЭДТА – объем титрованного раствора ЭДТА, мл; СFeCl3 – концентрация титрованного раствора хлорида железа (III), моль/л; VFeCl3 – объем титрованного раствора хлорида железа (III), израсходованного на титрование, мл; Vаликвоты – объем аликвоты исследуемого раствора.
Определение концентрации Pb2+ в растворе
В химический стакан с помощью пипетки Мора переносят 10 мл исследуемого раствора. Затем в стакан добавляют 1,5 мл серной кислоты с концентрацией 0,1 М и фильтруют получившийся раствор через бумажный фильтр в колбу Эрленмейера. Фильтр необходимо промыть 10 мл дистиллированной воды. Затем в колбу добавляют 10 мл титрованного раствора ЭДТА, прибавляют 2-3 капли индикатора метилового красного и нейтрализуют 1-2 мл раствором аммиака до перехода окраски в желтый цвет. В нейтрализованный раствор переносят 0,5 г ацетата аммония и 0,1 г салициловой кислоты и тщательно перемешивают до растворения солей.
Избыток ЭДТА титруют раствором FeCl3 до образования устойчивой коричневой окраски раствора.
Титрование повторяют до 3-х сходящихся результатов и рассчитывают средний объем раствора FeCl3, израсходованный на титрование. Содержание свинца рассчитывают по следующей формуле:
где C(Pb) – концентрация катионов свинца (II), моль/л; С(катионы) – общая концентрация катионов в исследуемом растворе, моль/л; СЭДТА – концентрация титрованного раствора ЭДТА, моль/л; VЭДТА – объем титрованного раствора ЭДТА, мл; СFeCl3 – концентрация титрованного раствора хлорида железа (III), моль/л; VFeCl3 – объем титрованного раствора хлорида железа (III), израсходованного на титрование, мл; Vаликвоты – объем аликвоты исследуемого раствора.
Вопросы:
Определите общую концентрацию катионов.
Определите концентрацию свинца в растворе.
Для чего в колбу для титрования добавляют салициловую кислоту?
Напишите уравнения реакций, протекающих во время титрования.
Достарыңызбен бөлісу: |