Xxiv международная олимпиада школьников «туймаада» XXIV international school olympiad «tuymaada» химия


Реактивы и оборудование задания 1



бет2/2
Дата21.02.2023
өлшемі189,06 Kb.
#69838
1   2
Байланысты:
Exp Jun Rus

Реактивы и оборудование задания 1
Реактивы

Реактив

Комплект

Кол-во в 1 компл.

10% водно-спиртовой раствор K4[Fe(CN)6]

1/2

10

0,2% раствор дитизона в CCl4

1/2

10

0,2% водно-спиртовой раствор диметилглиоксима

1/2

10

5% водный раствор KI

1/2

10

насыщенный раствор KSCN

1/2

10

5% Na2S

1/2

10

0,2% раствор бензидина в 0,5M HCl

1/2

10

2M раствор NaOH

1/2

10

25% раствор аммиака

2 на аудиторию

10

ацетон

2 на аудиторию

10

1% раствор ализарина в спирте

1/2

10

ацетон : вода : HCl (87:5:8)

1/1

10


Химическая посуда и оборудование

Посуда/оборудование

Комплект

Кол-во в 1 компл.

Мерный стакан на 150 мл (высота не менее 12 см)

1/1

1/1

Чашка Петри

1/1

1/1

Фильтровальная бумага 2,5*12 см

1/1

2/1

Капилляры (скрепки)

1/1

1/1

Сушильный шкаф

2 на аудиторию




Пробирки

1/1

3/1

Пластиковые стаканы с красной крышкой для системы

1/1

1/1

Флакон для реагентов-проявителей

8 на 2 человека

8/1

Емкость для аммиака

2 на аудиторию




Емкость для ацетона

2 на аудиторию




Реактивы и оборудование задания 2
Реактивы

Реактив

Комплект

Объем в 1 компл.

Исследуемый раствор

1/1

100 мл

ЭДТА 0,0500 М

1/1

100 мл

Индикатор метиловый красный

1/4

10 мл

Раствор аммиака

Общий

100 мл

Ацетат аммония

1/6

36 г

Салициловая кислота

1/6

12 г

0,1 М FeCl3

1/1

50 мл

0.1 М H2SO4

1/1

25 мл

Дист. вода

Общий

400 мл


Посуда и оборудование

Посуда/оборудование

Комплект

Кол-во в 1 компл.

Химический стакан

1/1

1

Пипетка Мора на 10 мл

1/1

1

Градуированная пробирка

1/1

1

Бумажный фильтр

1/1

5

Колба Эрленмейера

1

3

Бюретка на 25 мл

1

1



Задание 1
Бумажная хроматография
Вам выдана смесь четырех различных катионов из следующего списка: Mn2+, Ni2+, Cd2+, Co3+, Al3+, Pb2+, Cu2+ и Zn2+. Проведите разделение выданной вам смеси при помощи распределительной бумажной хроматографии и проведите идентификацию индивидуальных компонентов.
Методика
Разделение смеси вышеперечисленных катионов проводят на полоске фильтровальной бумаги. В целях экономии времени рекомендуем проводить параллельные хроматографические опыты.
1. Возьмите полоску фильтровальной бумаги (синяя лента) размером 2*12 см. Проведите карандашом линию старта на расстоянии 1 см от нижнего края, а на расстоянии 0,5 см от верхнего края проведите линию финиша.
2. Перенесите фильтровальную бумагу на чашку Петри. Кончиком скрепки аккуратно нанесите каплю анализируемой смеси на линию старта так, чтобы она растеклась в виде круга диаметром не более 4-5 мм. Обрежьте левый и правый угол нижнего края для равномерного поднятия жидкости по фильтровальной бумаге.
3. Осторожно, не замачивая стенок посуды, отлейте систему из ацетона, воды и соляной кислоты в объемном соотношении 87:5:8 в мерный стакан так, чтобы толщина слоя растворителя не превышала 1 см.
4. Полоску фильтровальной бумаги с нанесенной каплей анализируемой смеси опустите вертикально в стакан и закройте его чашкой Петри. Следите за тем, чтобы элюент поднимался по фильтровальной бумаге равномерно и строго вертикально! Пятно анализируемой смеси не должно погружаться в растворитель!
5. Время хроматографирования составляет 30-40 мин. Процесс прекращают после того, как растворитель достигнет линии финиша. После этого аккуратно достаньте бумагу из стакана и поместите в сушильный шкаф на 3-5 минут для полного испарения растворителя. Каждый катион характеризуется индивидуальным коэффициентом распределения Rf:

где l – расстояние, пройденное катионом;
L – расстояние, пройденное растворителем.

Катион

Rf

Катион

Rf

Ni2+

0,05

Co3+

0,71

Al3+

0,02

Cu2+

0,95

Mn2+

0,41

Zn2+

0,096

Pb2+

0,83

Cd2+

1,0

6. Располагая значениями Rf для каждого катиона, смочите вату раствором реагентов-проявителей и нанесите растворы на определенные участки фильтровальной бумаги для проявления окрашенных пятен. Сделайте вывод о наличии того или иного катиона в выданной вам смеси:



Катион

Реагент-проявитель

Цвет пятна

Ni2+

Диметилглиоксим, пары аммиака

Красный

Al3+

Ализарин, пары аммиака

Розовый

Mn2+

Бензидин, 2M NaOH

Синий

Pb2+

Раствор KI

Желтый

Co3+

раствор KSCN, капля ацетона

Синий

Cu2+

Раствор K4[Fe(CN)6]

Красно-бурый

Zn2+

Дитизон

Красный

Cd2+

Раствор Na2S

Зеленый/Черный


Вопросы:
1. Определите состав выданного раствора.
2. Объясните принцип бумажной хроматографии.
Задание 2
Определение концентрации Pb2+ в смеси Pb2+ and Zn2+
Определение общей концентрации катионов в растворе
В колбу для титрования с помощью пипетки Мора переносят 10 мл исследуемого раствора. Затем в колбу добавляют 10 мл титрованного раствора ЭДТА, прибавляют 2-3 капли индикатора метилового красного и нейтрализуют 1-2 мл раствором аммиака до перехода окраски в желтый цвет. В нейтрализованный раствор переносят 0,5 г ацетата аммония и 0,1 г салициловой кислоты и тщательно перемешивают до растворения солей.
Избыток ЭДТА титруют раствором FeCl3 до образования устойчивой коричневой окраски раствора.
Титрование повторяют до 3-х сходящихся результатов и рассчитывают средний объем раствора FeCl3, израсходованный на титрование. Расчет суммарной концентрации катионов рассчитывают по следующей формуле:

где С(катионы) – общая концентрация катионов в исследуемом растворе, моль/л; СЭДТА – концентрация титрованного раствора ЭДТА, моль/л; VЭДТА – объем титрованного раствора ЭДТА, мл; СFeCl3 – концентрация титрованного раствора хлорида железа (III), моль/л; VFeCl3 – объем титрованного раствора хлорида железа (III), израсходованного на титрование, мл; Vаликвоты – объем аликвоты исследуемого раствора.
Определение концентрации Pb2+ в растворе
В химический стакан с помощью пипетки Мора переносят 10 мл исследуемого раствора. Затем в стакан добавляют 1,5 мл серной кислоты с концентрацией 0,1 М и фильтруют получившийся раствор через бумажный фильтр в колбу Эрленмейера. Фильтр необходимо промыть 10 мл дистиллированной воды. Затем в колбу добавляют 10 мл титрованного раствора ЭДТА, прибавляют 2-3 капли индикатора метилового красного и нейтрализуют 1-2 мл раствором аммиака до перехода окраски в желтый цвет. В нейтрализованный раствор переносят 0,5 г ацетата аммония и 0,1 г салициловой кислоты и тщательно перемешивают до растворения солей.
Избыток ЭДТА титруют раствором FeCl3 до образования устойчивой коричневой окраски раствора.
Титрование повторяют до 3-х сходящихся результатов и рассчитывают средний объем раствора FeCl3, израсходованный на титрование. Содержание свинца рассчитывают по следующей формуле:

где C(Pb) – концентрация катионов свинца (II), моль/л; С(катионы) – общая концентрация катионов в исследуемом растворе, моль/л; СЭДТА – концентрация титрованного раствора ЭДТА, моль/л; VЭДТА – объем титрованного раствора ЭДТА, мл; СFeCl3 – концентрация титрованного раствора хлорида железа (III), моль/л; VFeCl3 – объем титрованного раствора хлорида железа (III), израсходованного на титрование, мл; Vаликвоты – объем аликвоты исследуемого раствора.
Вопросы:

  1. Определите общую концентрацию катионов.

  2. Определите концентрацию свинца в растворе.

  3. Для чего в колбу для титрования добавляют салициловую кислоту?

  4. Напишите уравнения реакций, протекающих во время титрования.


Достарыңызбен бөлісу:
1   2




©emirsaba.org 2024
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет