3. Сандық талдау әдістерінің жіктелуі
жүктеу/скачать 0,57 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Сынаманы ыдырату.
| Сынамаларды дайындау. Сынаманы алып, бірден аналитикалық өлшеуді бастауға болатын жағдай өте сирек кездеседі. Талдау алдында үлгіні талдауға ыңғайлы формаға (агрегаттық күйі) айналдыруға, алдын-ала бірнеше химиялық операцияларды жүргізуге (мысалы, бүркемелеу), анықталатын компоненттерді бөліп алып, концентрлеуге оларды айқын аналитикалық қасиеттері бар анықталатын нысанға айналдыруға, аналитикалық қасиеттерді өлшеу үшін қолайлы жағдайлар жасау шаралары орындалады. Барлық осы операциялардың жиынтығын бір сөзбен сынамаларды дайындау деп атайды.
Сынаманы ыдырату. Үлгіні талдағанда анықталатын компоненттерді көбінесе ерітіндіге айналдырады, өйткені барлық химиялық әдістер мен көптеген физикалық әдістермен анықтау ерітінділерде (әдетте сулы) жүзеге асырылады. Ерітіндіні ыдырату, еріту операциялары үшін, әсіресе қиын ыдырайтын және сирек еритін заттарды пайдалану үшін әмбебап әдстер жоқ. Әдіс пен реагентті таңдау, ең алдымен, зерттелетін нысанның құрамы мен қасиеттеріне байланысты. Сондай-ақ анықталған компоненттердің шығын болу мүмкіндігін, мысалы, ұшқыш қосылыстар (гидридтер, оксидтер, галогендер) түріндегі ұшып кету құбылысын, ыдырау кезінде реагенттермен ластаушы заттардың енгізілуін және талдаудың кезеңдерінде енгізілген бөгде заттардың кедергі келтіру әсерін ескеру қажет. Бейорганикалық заттарды қарапайым жағдайда суда немесе қолайлы реагенттердің сулы ерітінділерінде еріту арқылы ерітіндіге айналдыру мүмкіндігі сирек. Сондықтан, бейорганикалық материалдарды (металдар, қорытпалар, минералдар, рудалар, шыны, керамика) ыдыраудың негізгі әдістері- қышқылдық ыдырату, қорыту, қатты қыздырып күйдіру (спекание) сияқты- күшті әсер ететін әдістер болып табылады. Қышқылдық ыдырауда, әдетте, сынама жоғары температурада минералды қышқылдармен (HCI, , , , HF) немесе олардың сулы ерітінділерімен өңделеді. Тотықтырғыш әсері жоқ қышқылдар мен анионы күрделі комплекстүзуші лиганд бола алатын тотықтырғыштарды немесе қышқылдарды жиі қолданады. Егер сынама қышқылда толығымен ерімесе, ол арнайы материалдан (платина, цирконий, никель, фарфор) жасалған тигльде қыздырылады. Салқындаған кезде балқыма суда ерітеді немесе қажетті қышқылмен ыдыратады (шаймалау операциясы). Сілтілік қатты қыздырып күйдіруде балқымалар ретінде карбонаттар, гидроксидтер, сілтілік металдардың бораттары және олардың қоспалары, сондай-ақ тотықтырғыш әсері бар пероксидтер қолданылады. Сирек қолданылатын қышқылдық балқымалар, мысалы, пиросульфат және калий гидросульфаты, бор тотығы. Егер қатты реагенттің балқу температурасы өте жоғары болса (мысалы, кальций оксиді немесе кальций карбонаты), онда балқыту емес пісіріп қыздыру арқылы еріту жүзеге асырылады. Бұл әдіспен ыдырау, әдетте, жоғары температурада (1000С дейін) жүзеге асырылады, бұл кезде балқымадағы қоспада реакциялар неғұрлым қарқынды жүреді. Органикалық қосылыстарды, әдетте, тотығу әдістерін қолдана отырып ыдыратады (минералдандырады): құрғақ күлге айналдыру, дымқыл күлдендіру немесе балқыту. Үлгіні құрғақ күлге айналдыруда ауада, оттегі ағынында (мысалы, шыны немесе кварц түтігінде) немесе жабық ыдыста (оттегі бомбасы) қыздырады. Үлгі жанып жатқанда бірқатар анықталатын элементтер (көміртегі, сутегі, азот, оттегі, галогендер, күкірт) газ тәрізді өнімдерге айналады. Жану өнімдері қолайлы сіңіргішпен немесе еріткішпен сіңіріледі, содан кейін газдың мөлшерін сәйкес әдістерді қолдана отырып, (көбінесе қарапайым өлшеу арқылы) анықтайды, автоматты жағдайда газталдағыштарды қолданып талдайды. Қатты қалдық ерігеннен кейін оның құрамынан ұшқыш емес компоненттер анықталады. Ылғалды тотықтыру үшін күшті тотықтырғыш заттардың ыстық ерітінділері қолданылады: концентрленген немесе концентрленген мен қышқылдарының қоспасы қолданылады. Ауадағы құрғақ күлдендіру сияқты, бұл жағдайда ұшқыш қосылыстар түрінде анықталған элементтердің ұшып кетуін есепке алу қажет. Органикалық заттардың пісіріп қыздыру арқылы ыдырауы натрий пероксидінің балқымасында жүзеге асырылады. Бұл кезде элементтердің көп бөлігі сәйкес оксоаниондардың (карбонат, сульфат, фосфат және т.б.) натрий тұздарына айналады. Кейде анықталған элементтерді талдауға ыңғайлы пішінге айналдыру үшін, сынама қатты тотықсыздандырғыш - металл натрий немесе калиймен қыздыру арқылы тотықсыздандырып ыдыратады. Бұл әдіс әсіресе галогендерден тұратын органикалық қосылыстарды талдауға қолайлы. жүктеу/скачать 0,57 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|