4 Зертханалық жұмыс ИҚ-спектрометрінде жұмыс жасау техникасымен танысу. Үлгі дайындау Мақсаты
жүктеу/скачать 20,23 Kb.
|
| 2. Калий бромидін дайындау
Калий бромидінің 4000-400 см-1интервалында сіңіру жолағы болмайды. Таблетка түрінде престелген қалыңдығы 1 мм болатын калий бромиді 250 см-1жағдайында сәуленің 30% өткізеді. Көптеген органикалық еріткіштердің шағылысу көрсеткіші калий бромиидінің көрсеткішіне жақын болады. ИҚ-спектроскопияда алдын ала қоспаларынан тазартылып, суынан арылған калий бромидінің кез келген маркасы қолданылады. Егер спектралды анализге арналған калий бромиді болған жағдайда үлгі дайындау жұмысы оны ұнтақтап, кептіруден ғана тұрады. Ескере кететін жайт – калий брмиді кез келген қоспаны, ылғалды тез сіңіріп алатындықтан, оны кептіргіш шкафта жеке кептіру қажет. Калий бромидінің тазалығын және құрамындағы ылғалдылығын одан спектрограмма алу арқылы тексереді. Монокристалды калий бромидін агат келісінде ұнтақтап, 150-1600С температурада термостатта немесе кептіргіш шкафта судың іздері толық кеткенше кептіреді. Ұнтақталған калий бромидінің кебу дәрежесін 4000–600 см–1 интервалда сіңіру жолағының жоқ болуымен тексереді. Құрғақ және таза калий бромиді бұл интервалда түзу сызық береді. Гидраттық су молекуласының тербелісі 3700–3300, 1640–1610 и 1400 см-1 облыста интенсивті сіңіру жолағын түзеді. Дайын калий бромидін қақпағы бар бюксте эксикатор ішінде сақтайды. Зерттелетін үлгіні агат келісінде ұсақ дисперсті күйге дейін ұнтақтайды (саусаққа үлгі бөлшектері батпайтындай болу керек). Ұнтақталған үлгіні тұрақты салмаққа жеткенше термостата 50-600С температурада кептіреді немесе бөлме температурасында вакуумда ұстайды. Анализге калий бромиді мен зерттелетін үлгінің дәл массасын (дәлдігі 0,0001 г) алады. Зерттелетін үлгі массасының калий бромидінің массасына қатынасы 1:100 немесе 1,5 мг үлгіге 150,0 мг калий бромиді келетіндей қатынаста алады. Бұл қатынас зат табиғатына байланысы өзгеріп отырады. Таблеткадағы зерттелетін заттың пайыздық мөлшері 0,5-5% болғаны тиімді. Құрамында атом тобының саны көп болып, сіңіру жолағы артқанда, заттың қатынасын 1:200 дейін төмендетеді. Үлгіні және диспергирленген затты өлшегеннен кейін оларды агат кеісінде 5-10 минут уақыт бойы мұқият араластыру қажет. Араласқан қоспаның 100,0 мг массасын өлшеп алып, пресс-формаға салады. Қоспаны таблетка түрінде престейді. Калий бромидінің кристалдары жоғары қысымда балқып, зерттелетін зат біркелкі күйде тараған мөлдір матрицаға айналады. жүктеу/скачать 20,23 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|