4 Зертханалық жұмыс ИҚ-спектрометрінде жұмыс жасау техникасымен танысу. Үлгі дайындау Мақсаты



бет1/3
Дата13.03.2023
өлшемі20,23 Kb.
#73777
  1   2   3

4 Зертханалық жұмыс
ИҚ-спектрометрінде жұмыс жасау техникасымен танысу. Үлгі дайындау


Мақсаты:. ИҚ спектроскопия әдісі бойынша зерттелетін үлгіні анализге дайындау және пресс-формамен жұмыс істеу техникасымен танысу.


Кез келген аспаптық анализдеу әдісінде зерттелетін үлгіні дайындау соңғы алынатын нәтижеге елеулі үлес қосады. ИҚ-спектроскопияда престеу техникасында тасымалдағыш ретінде қолданылатын калий бромиді сусыз болуы тиіс және эксикаторда сақталуы керек. Калий бромидіне зерттелетін қатты ұнтақты қосқанда алынған қоспа біртекті болуы тиіс. Ұнтақтардың бір-бірінде таралу коэффициенті мен ұнтақталу дәрежесі ИҚ-спектроскопия әдісімен алынған спектр сапасына әсер етеді.
Қажетті реактивтер, ыдыстар мен қондырғылар:
Этил спирті, калий бромиді (ұнтақ), тиомочевина және трилон Б үлгілері, шпатель, мақта, калька қағазы, эксикатор, пресс-форма, пресс келі-келсап, дист. су, сода ерітіндісі, октан, аналитикалық таразы.
Тапсырма:

  1. Жұмысқа қажетті тиомочевина және трилон Б үлгілерін аналитикалық таразыда өлшеу;

  2. Үлгілерді және калий бромидін ұнтақтау;

  3. Пресс-форманы жинау және оны преске орнату;

  4. Престі іске қосу;

  5. Престеу жұмысын жүргізу;

  6. Алынған нәтижелерді инженерге немесе оқытушыға тапсыру.

Зертханалық жұмысқа дайындық:

  • Талап байынша зертханалық дәптерді дайындау;

  • Зертханалық жұмысқа сай теориялық бөлімді талдап, престің құрылысымен және онымен жұмыс істеу тәртібімен танысу;

  • Қондырғыны жұмысқа дайындау;

  • Зерттелетін үлгілерді дайындау (оқытушы тапсырмасы бойынша);



Зертханалық жұмысты орындау алгоритмі


1. Аналитикалық таразыда үлгілерді өлшеу

ИҚ-спектроскопияны қолдана отырып, алынған спектр сапасы мен ақпарат көлемі зерттеу режиміне (өткізу режімі, диффузиялық шағыысу немесе толық ішкі шағылысу) ғана емес, сонымен қатар үлгінің физика-химиялық қасиетіне және оны анализге ждайындау әдісіне де тәуелді болады. Үлгіні анализге дайындау оның сандық және сапалық өзгеріске ұшырамауын толық қамтамасыз ететін жағдайда жүруі тиіс. ИҚ-сәуленің шашырауын болдырмай, алынатын ақпаратты жоғалтпау үшін анализге қолданылатын үлгілерді жоғары дәрежеде ұнтақтау қажет.


Заттарды ұнтақтағанда физика-химиялық қасиетін өзгертетініне қарамастан, ИҚ-спектроскопиялық анализге дайындалатын үлгілерді алдын ала жақсылап ұнтақтайды. Бұл әсіресе диффузиялық шағылысу мен инерттік материалға диспергирленетін үлгіні таблетка түрінде престеуде маңызды рөл атқарады. Жоғары дәрежеде ұнтақтау үлгіні вазелин майында диспергирлеуде де басты рөлге ие болады. Үлгінің бөлшек размерін азайту үшін, яғни ұнтақтау үшін сіңіру жолағы мүлде жоқ немесе үлгіге сандық анализ жасағанда кедергі болмайтын материал қолданылады. Ондай материалдарға ИҚ-сәулеленудің кең диапазонында оптикалық мөлдір болатын агат келі-келсабы жатады.
ИҚ-спектроскопияда үлгі дайындаудың көптеген әдістері әлі дамып жатқанына қарамастан, қазіргі кезде де кеңінен қолданылып отырған қарапайым әдістің бірі – тұз шыныларын қолдану. Бұл жағдайда үлгі дайындау үрдісінде сілтілік және сілтілік жер металл галогенидтерінен тұратын тұз шынысынан әзірленген кюветалар пайдаланылады. Бұндай тұз шынылары гигроскопиялық болғандықтан, ішінде кептіргіші бар эксикаторда сақталады. Бұндай шыныларға тез сызат түседі және өте сынғыш болады, сондықтан онымен жұмыс жасағанда өте абай болу керек. Сақтау үшін жоғарыда айтылған эксикаторлар немесе арнайы контейнерлер қолданылады.
ИҚ-спектроскопияда кең тараған үлгі дайындау әдісінің бірі – зерттелетін затты калий бромидімен престеу. Кейбір жағдайда таблетка дайындауда тасымалдағыш ретінде КС1, NaCl, AgCl секілді сілтілік металл галогенидтері қоданылады. Таблетка алу үшін диаметрі немесе ені 10-20 мм болатын әр түрлі конструкциялы прес-формалар қолданылады [1]. Таблетка көлемі спектрометрдің кіреберіс тесігінің көлеміне байланысты болады.


Достарыңызбен бөлісу:
  1   2   3




©emirsaba.org 2024
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет