7-ші зертханалық жұмыс Перманганометриялық титрлеу
жүктеу/скачать 23,44 Kb.
|
7 Зертханалық жұмыс
| Темірді (II) анықтау. Темір үлгілерін анализге дайындағанда ерітіндіде үш зарядталған темірдің иондары жүреді. Сондықтан титрлеу алдында темір (III)-ті темір (II)-ге дейін тотықсыздандыру керек. Ол үшін әртүрлі тотықсыздандырғыштар пайдаланады: күкіртті сутегі, әртүрлі металдар мен амалгамалар, қалайы (II) хлоридінің ерітіндісі т.б. Тек тотықсыздандырғыштың артық мөлшері титрлеу алдында ерітіндіден түгел кетірілуі керек.
Тәжірибеде кең тараған тотықсыздандырғыштың бірі – SnCl2: SnCl42- + 2FeCl2+ ® 2Fe2+ + SnCl62- + 2Cl- Перманганатпен тотығатын SnCl42--тің артық мөлшерін кетіру үшін қалайы (II)-мен әрекеттесетін сулема HgCl2 ерітіндісі қосылады: 2HgCl2 + SnCl42- ® Hg2Cl2 ¯ + SnCl62- Каломель Hg2Cl2 ақ тұнба түрінде түседі. Тұнбаны сүзбей ақ темір (II)-ні перманганатпен титрлей беруге болады. Бірақ, мына жағдайды еске алу қерек: пайда болған Hg2Cl2 тұнбасы перманганатпен тотығады. Бірақ SnCl42- -дің артық мөлшері аз болса, Hg2Cl2 тұнбасы да аз алынады, сондықтан оның перманганатпен әрекеттесу жылдамдығы болмашы болады. Егер тұнба көп түссе, әсіресе оның әрі қарай тотықсыздануы нәтижесінде металл түрінде сынап пайда болса (тұнба сұрланады): Hg2Cl2 + SnCl42- ® 2Hg ¯ + SnCl62- тұнбаның перманганатпен тотығу жылдамдығы артады да, анықтау нәтижесі дұрыс болмайды. Сондықтан дұрыс нәтиже алу үшін SnCl42-–тің шамалы артық мөлшерін ғана қосу керек. Ол үшін H2SnCl4 ерітіндісін тамшылап темір (III) ерітіндісінің сары түсі жойылғанша қосады, содан кейін тағы 1-2 тамшы құяды. Тағы бір еске алатын жадай – тұз қышқылды ортада Fe (II)-ні перманганатпен титрлегенде қатарласа хлорид иондарының бос хлорға дейін тотығуы. Бұл қатарласу реакциясын жою үшін анализдейтін ерітіндіге Цимерман-Рейнгардтың «қорғаныш қоспасын» қосады. Цимерман-Рейнгардтың қоспасының құрамы – марганец (II) сульфаты, фосфор және күкірт қышқылдары. Марганец сульфаты хлорид-ионының қатарласып тотығуын болдырмайды; фосфор қышқылы темір (III) иондарымен түссіз комплекс [Fe(PO4)2]3- түзіп, эквивалентті нүктені анық табуға мүмкіндік береді; күкірт қышқылы қажетті қышқылдықты қамтамасыз етеді. Темір (III)-ді тотықсыздандырудың екінші кең тараған жолы – оны металдармен, не олардың амальгамаларымен тотықсыздандыру. Жиі пайдаланатын металл-мырыш: Zn0 + 2Fe3+ ® 2Fe2+ + Zn2+ Металдың артық мөлшерін сүзіп, оны ерітіндіден жеңіл кетіруге болады. Тотықсызданудың толық жүргендігін аммоний тиоцианатының ерітіндісімен қадағалайды. Тотықсызданған темір (II) перманганатпен титрленеді. Титрлеу нәтижесінде пайда болған темір (III) сары түсті, бұл түс эквивалентті нүктені анықтауды қиындатады. Эквивлентті нүктені анық табу үшін ерітіндіге темір (III) иондарымен түссіз комплекс беретін фосфор қышқылын қосады. Тотықтырғыштарды анықтау үшін анализдейтін ерітіндіге концентрациясы белгілі қымыздық қышқылының, не натрий арсенитінің артық мөлшерін қосады. Тотықсыздандырғыштардың артық мөлшерін перманганатпен титрлейді. Мысалы, пиролюзитті анализдегенде үлгіні қымыздық қышқылының күкірт қышқылындағы ерітіндісінде ерітеді: МnО2 + Н2С2О4 + 2Н+ ® Мn2+ + 2СО2 + 2Н2О Қымыздық қышқылының артық мөлшері перманганатпен Перманганометриялық әдіс тотықсыздандырғыштарды КМnО4 ерітіндісімен көбінесе қышқыл ортада тотықтыру реакцияларына негізделген. Өзінің бояуының жеткіліктігіне орай перманганометриялық әдісте индикатор ретінде титранттың өзі пайдаланады. Эквивалентті нүктеде артық құйылған титранттың бір тамшысынан ерітінді қызғылт түске боялады. Калий перманганатының концентрациясы белгілі ерітіндісін тұздың анық нақты мөлшерін алып дайындауға болмайды, себебі ол күшті тотықтырғыш болғандықтан калий перманганатының құрамында тотықсыздану нәтижесінде пайда болған МnО2 қоспасы жүреді. Сонымен қатар оның судағы ерітіндісі де су мен ауадан кіретін әртүрлі тотықсыздандырғытармен (органикалық заттар, аммиак және т.б.) реакцияласып өзінің концентрациясын өзгертеді. жүктеу/скачать 23,44 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|