Аналитикалық химияның даму тарихы мен кезеңдерін зерттеу. Массалар әрекеттесу заңы. «Химиялық анализ»
Титриметриялық әдіс. Бастапқы, қосалқы стандарттар. Қышқыл – негіздік титрлеу процестері. Полиқышқыл қышқылдарының, қышқыл қоспаларының титрленуі
жүктеу/скачать 0,79 Mb.
|
Аналитикалық химия
| 19.Титриметриялық әдіс. Бастапқы, қосалқы стандарттар. Қышқыл – негіздік титрлеу процестері. Полиқышқыл қышқылдарының, қышқыл қоспаларының титрленуі.
Аналиті бар реакция үшінжұмсалғаннақтыбелгіліконцентрациясы бар реагенттіңмөлшерін (көлеміннемесемассасын) өлшеугенегізделгенталдауәдістерітитриметриялықдепаталады. Гравиметриялықанализденайырмашылығы, реагенттеранықталатынзатқабарабармөлшердеқабылданады. Химиялықтитриметриялықәдістер 0,30 - 0,05% анықталатынқателіктібереді, талданатынзаттыңмассасы 0,1 - 0,5 г. Титриметриялықталдау - бір -біріменәрекеттесетінзаттардыңерітінділерініңкөлеміндәлөлшеуарқылызаттыңмөлшерінанықтауәдісі [16]. Титр - 1 мл құрамындағызаттың g мөлшері. ерітіндінемесеталданатынзатқабалама. Мысалы, егер H2SO4 титрі 0,0049 г / мл болса, бұләрбір мл ерітіндіде 0,0049 г күкіртқышқылы бар екенінбілдіреді. Титрібелгіліерітіндітитрленгендепаталады. Титрлеу - бұлзерттелетінерітіндігенемесеоныңаликвотынаэквиваленттімөлшердегітитрленгенерітіндініқосупроцесі. Бұлжағдайдастандарттыерітінділерқолданылады - бекітілгенарналар - заттыңнақтыконцентрациясы бар ерітінділер (Na2CO3, HCl). Сандықхимиялықталдаутитриметриялықжәнегравиметриялықболыпбөлінеді. Қолданылуұзақтығына (150 жылданастам) жәнеәдістердіңдамуынабайланыстыолардыталдаудыңклассикалықәдістерідепатайды. «Титриметриялықталдау» дегенжалпыатауастындатитрлеуарқылыжүргізілетінсандықанықтамаларбіріктіріледі. Титрлеу реагент пен талданатынзатарасындағыхимиялық реакция аяқталғанғадейінанықталатынерітіндініңқатаңанықталғанбөлігіненемесеоныңөлшенгенбөлігінеконцентрациясынақтыбелгіліреактивтіерітіндініңбөліктерінбіртіндепқосудантұрады. Бұлреакциянытитрлеуреакциясыдепатайдыжәнеоныңаяқталусәтітүсіөзгеретінарнайыхимиялықзаттардың - индикаторлардыңтүсініңөзгеруіменнемесетитрленгенерітіндініңтүсініңөзгеруіменжазылады. Титрлеудіңсоңғынүктесітитрлеудіңсоңғынүктесі (CTT) немесеэквиваленттікмоменті (нүктесі) (ME, TE) депаталады, егеролталданатынзат пен реагент затыныңхимиялықэквиваленттілікмоментінедәлсәйкескелсе. Белгіліконцентрациясы бар реагенттіңерітіндісі, әдетте, титр түріндекөрсетілген, титрленген, титрантты, стандарттынемесежұмысдепаталады. Титриметриядағыаналитиктіңмазмұныөлшеудіңаналитикалықсигналыныңинтенсивтілігіретіндетитрлеуүшінқолданылатынтитранттыңкөлемінқолданаотырып, эквиваленттерзаңына (байланыстеңдеуі) сәйкесесептеледі; сондықтанәдістіңескіатауы - көлемдікталдау .Титриметриялықәдістергенегізделгенреакцияларбірқатарталаптардықанағаттандыруыкерек. Олардыңнегізгілерімыналар: 1. Титранттыңталданатынзатпенәрекеттесуістехиометриялық реакция теңдеуінесәйкесдәлорындалуыкерек, ал тиранды тек талданатынзатпен реакция үшінтұтынукерек. Бұлреттеанықталатынзат тек титрантпенәрекеттесуікерекжәнеөзараәрекеттеспеуікерек, мысалы, атмосфералықоттегімен, өйткенібұлтотықсыздандырғыштардытитрлеугеқатысты. 2. Титрлеуреакциясысандықтүрдежүруікерек, яғни. титрлеуреакциясының тепе -теңдікконстантасыжеткіліктіүлкенболуыкерек. 3. Талдағыштыңтитрантпенәрекеттесуіжоғарықарқынменжүруікерек. 4. Титрантерітіндісістандарттыболуыкерек Ионданудәрежесіерітіндідегі Н + иондарыныңконцентрациясыменанықталатынәлсізқышқылдарнемесенегіздер [18]. НInd индикатор қышқылының тепе -теңдігі бар: / НІІші H + + Инд Н + -иондарыныңконцентрациясынеғұрлымжоғарыболса, индикатордыңиондалудәрежесітөменболады. ИндикатордыңмолекулалықHIndжәнеиондықInd-формаларыәртүрлітүстергеие. Осылайша, Н + иондарыныңконцентрациясыHIndжәнеиондық Инд- концентрациясыныңарақатынасынаәсеретеді, бұлөзкезегіндетүстіңтабиғатыннемесежарықтығынанықтайды. Химиядағыерітінділердісипаттауүшінсутегіиндексі, рН кеңіненқолданылады. Қышқылерітінділерде рН 7, бейтарап рН = 7. Көрсеткіштердіңтүсініңөзгерусебебі - бекітунемесебосатупротондароныңмолекулаларкейбірхромофорлықтоптардыңбасқаларменауыстырылуыменнемесежаңахромофорлықтоптардыңпайдаболуыменбайланысты. Егер индикатор әлсізқышқылHInболса, ондасулыерітіндідеболадытепе -теңдік [он төрт]: HIn + Н2О ↔ + Н3О + ішінде. Егер индикатор әлсізболсанегізОнда, онда: + H2O ↔ HIn + + OH ішінде. Жалпы, сізжазааласыз: Ина + Н2О ↔ Inb + Н3О +, мұндаИна мен Инб - индикатордыңсәйкескелетінқышқылдықжәненегізгіформалары, оларәртүрлібоялған.Тепе -теңдіктұрақтысыбұл процесс Кln = [Inb] [H3O +] / [Ина] шақырдытұрақтыкөрсеткіш. Ерітіндініңтүсіерітіндінің рН -мен анықталатын [Ина] / [Инб] қатынасынабайланысты. жүктеу/скачать 0,79 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|