Ќазаќстан республикасыныњ

Зерттеуге алынған 40 г ұсатылған затты сыйымдылығы 500 мл Къельдал колбасына 50 мл 10 % азот қышықылының ерітіндісіне, азот және күкірт қышқылдарында алдын-ала өңделген 1 шымшым ұнтақталған шыныны салып, оны шайқап, 10 минут тыныштықта ұстайды. Содан соң 25 мл күкірт қышқылының қоспасын қосып, колбаны асбестторға салады да, алдымен баяу, сосын қатты жанған отта қайнағанға дейін қойып, колбаға штативке орнатылған бюреткадан азот қышықылын бір тамшыдан қосып отырады. Сұйық зат қарайған кезде азот қышықылын көбейтеді, азайған кезде азайтады. Сұйық затты күкіртті ангидридпен аппақ буы шыққанша және түссізденгенге дейін қыздырады. Осы уақыт ішінде сұйық зат түссіз болып қалса, органикалық заттардың минерализациясы аяқталады деп есептейді. Қарайып кеткендей болса, азот қышқылын қосып тағы да қыздырады.

Түссіз немесе сарғыштау затты суытып, оттегі қышқылының қалдығы толық бүлінуі үшін, 25 мл қымыздық қышқылды аммонийдің қанық ерітіндісін қосып, күкіртті ангидриттің аппақ буы шыққанша тағы қайнатады.

Къельдал колбасындағы сұйықты суытып, 300 мл конус тектес колбаға ауыстырып, ал қалғанын 60 мл сумен осы колбаға шайып құяды. Суығаннан кейін конус тектес колбаға 25 мл тұз қышқылын (тығыздығы 1,1885) қосады, колбаны екі тесікті рәзіңке тығынмен жабады да, біреуін колбаның түбіне дейін жетіп, көмірқышқыл газын беретін, диаметрі 5-6 мл түтікті рәзіңке тығынның астына орналастырады. Колбаның түбіне дейін жететін тетікті күкірт қышқылды мыстың 5 % ерітіндісімен жуатын жуғышқа жалғайды. Сосын одан 5 минут бойы көмірқышқыл газын жіберіп тұрады. Әрі қарай газ беруді тоқтатпай конус тектес колбаның тығынын ашып, 0,5 г алюминий тозаңын салып, қайтадан тығынын жауып, қалпына келтірілген қалайы ауадағы оттегімен тотықпас үшін, колбадағы ауаны СО₂ жіберуді үзбей сығып шығарады. Бірнеше минуттан кейін, сутегінің бөлінуі бәсеңдеген кезде, сутегіні қайнатпай ақырын қыздырады. Бөлінген сутегі төрт хлорлы қалайыны металға дейінгі қалпына келтіреді.

Сұйық затты қалайы толық еріп біткенше және қайтадан екі хлорлыға айналғанша қайнатады. Сосын қыздыруды тоқтатып, көмірқышқыл газының ағысын күшейтеді де, колбаны суға салып суытады. Газ беруді тоқтатып, тығынды біраз ашады да, тамызғышпен йодтың 0,02 М ерітіндісінен 25 мл құйып, араластырады. Түтікті 200 мл сумен сол колбаға жуады, бұл кезде екі хлорлы қалайы төрт хлорлыға дейін тотығады.

Йодтың артық мөлшерін 0,02 М триосульфатты натрий ерітіндісінде сарғыш түрге дейін титрлайды. 1 мл 1 %-ті крахмал ерітіндісін үстемелеп титрлауды ерітінді түссізденгенге дейін жалғастырады. Қалайы ауадағы оттегімен тотықпас үшін титрлауды тез өткізеді. Салыстырмалы бақылау тәжірибесін қатар жүргізеді. Қалайының мөлшерін (Х, мг 1 кг зат) формула бойынша есептеп шығарады.

мұндағы: У- бақылау тәжірибесі кезіндегі йодты титрлауға кеткен натрий тиосульфаты, мл;

У₁-негізгі зерттеу ерітіндісіндегі йодты титрлауға кеткен натрий тиосульфаты, мл;

М-қалбырдың салмағы, г.

0,615 - 1 мл 0,02 М натрий тиосульфаты ерітіндісі мен қалайы мөлшерінің қатысы.

Құрал-жабдықтар және реактивтер.

1. 
   Фарфор ыдыстар, еттартқыш, қақпағы қатты немесе кедір-бұдыр қалбыр, техникалық таразы, Къельдал колбасы, цилиндр, Кипп аппараты, бюретка, химиялық шыны.
   
2. 
   Оттегі қышқылы, күкірт қышқылы, қымыздық қышқылды аммонийдің қанық ерітіндісі, HCI, алюминий тозаңы, натрий тиосульфатының 0,02М ерітіндісі, 1 %-ті крахмал.
   

Бөлінген тұнбаны центрифугалау арқылы бөледі, 10 % ащы натрийдің баяу қыздырылған 3-4 тамшы ерітіндісімен эндепсул Сульфасоль түрінде қалайы араластырады.

PbS+2HNO₃ +H₂ SO₄ =PbSO₄+S+2NO₂+2H₂O

Бұл реакциямен шектеліп қалуға болмайды. Азот қышқылы мен қорғасын сульфидінің көрінуін бүркемелейтін күкірттің пайда болуымен қатарласа жүреді. Жоғары концентрациялы күкірт қышқылының диссоцияциялануының себебінен, негізінен бірінші сатыға дейін ерігіш, қышқыл күкірт қышқылды қорғасын тұзы пайда болады, ол концентрациялы азот қышқылында ериді және қыздырғанда түгелдей ериді. Сондықтан, тұнбаны 1 мл натрийдің қанық сірке қышқылды ерітіндісімен өңдеп, күшті сірке қышқылымен сәл қышқылдап, оған 1 мл су қосып, баяу қыздырып, центрифугалап бөліп алады. Сондықтан, тұнбаны 1 мл натрийдің қанық сірке қышқылды қышқылдандырылған күшті сірке қышқылымен өңдейді, оны жөн жылытылған 1 мл суға араластырып, центрифугалау арқылы бөледі. Қорғасын сульфаты сірке қышқылдығына айналады.

PbSO₄(CH₃COO)₂+K₂CrO₄=Pb CrO₄+2CH₃COOK

Сұйықты центрифугалап, құйылған мөлдір ерітіндіге 0,5-1мл 1% калий дихроматын қосады. Құрамында қорғасын бар болғандықтан лай тұнба (муть) пайда болады.