Бағандағы сұйықтық сефадекс деңгейіне дейін төмендетіледі. Бір уақытта 2 мл көлемімен талданған ерітінді сефадекстің жоғарғы қабатына тигізбеуге тырысып, бағанның ішкі қабырғасына мұқият құйылады. Бір мезгілде колонкалардың астына мөлшерлі стакан қойылады. Сефадекстің бетін құрғақ қалдырмай, 15-20 мл бөліктерімен DMSO мезгіл – мезгіл бағанның жоғарғы бөлігіне енгізіледі. Алынатын сынамалардың көлемі 2,0 – 2,5 мл, сынамалар саны – 16 – 20 болуы тиіс. Фракциялау аяқталғаннан кейін толқын ұзындығы λ = 280 нм болатын әрбір сынаманың оптикалық тығыздығы анықталады, деректер кестеге енгізіледі. 18 және нәтижелері бойынша D=f(ν) қисығы жасалады.
№10 зертханалық жұмыс
ИҚ-спектроскопия әдісімен полимердегі функционалдық топтарды анықтау
Жұмыс мақсаты: Талдаудың физика-химиялық әдістерімен танысу
Құрал-жабдықтар мен материалдар: ИК-Фурье спектрометрі, Полимерлердің үлгісі.
Теориялық кіріспе Электромагниттік сәулеленудің кез келген молекула, оның энергиясына байланысты, зат пен сәулеленудің бір немесе басқа өзара әрекеттесуі жүреді. Бұл өзара әрекеттесуді зерттеу спектроскопияның тақырыбы болып табылады. Электромагниттік тербелістердің диапазоны өте кең– бұл ұзындығы 10-10-10-8 м (қатты рентген және сәуле) жүздеген метрге (радио толқындары) дейінгі толқындар. Радиациялық сіңіру бұл сәулеленудің квант энергиясы болған кезде пайда болады.Молекуланың белгілі бір энергия деңгейлері арасындағы айырмашылыққа сәйкес келеді. Абсорбция спектрі, әдетте, зат арқылы өтетін электромагниттік сәулеленудің қарқындылығының сәулеленудің толқын ұзындығына тәуелділігі ретінде көрінеді.
Спектрлерді алудың жалпы принципі келесідей: Зерттелетін зат сәуле көзі мен қабылдағыштың арасына орналастырылады. Арнайы құрылғылардың көмегімен көз белгілі бір немесе өзгеретін толқын ұзындығымен сәуле жібереді. Қабылдағыш үлгі арқылы өткен сәулеленудің қарқындылығын өлшейді және оны тіркейді. Органикалық химияда электромагниттік сәулеленудің келесі салалары жиі қолданылады:
* ультракүлгін (ультракүлгін) және спектрдің көрінетін аймақтары, онда молекулада электрондарды қоздыру үшін қажетті энергия сіңеді, сондықтан спектроскопияның бұл түрі электронды спектроскопия деп аталады;
* энергия сіңірілетін инфрақызыл (ИҚ) аймақ,
молекуланың тербелмелі күйлерін өзгерту үшін қажет;
* ядролардың спиндерін қайта бағыттау үшін энергия жұмсалатын радиожиілік аймағы; бұл түр спектроскопия ядролық магниттік резонанс спектроскопиясы деп аталады.
