Диссертация Ариновой С. К.+. pdf
Методы проведения структурных и фазовых анализов
жүктеу/скачать 5,98 Mb.
|
Методы проведения структурных и фазовых анализовДля проведения структурного анализа выбраны следующие виды анализа: оптическая микроскопия, электронная сканирующая микроскопия (СЭМ) и для фазового анализа рентгеновская дифрактометрия. Данные методы анализов позволяют выявить закономерности формирования структурных составляющих и определить химический состав исследуемых образцов. Для приготовления шлифов использовали разные виды полирования (рисунок 2.3), которое проводили на шлифовально-полировальных станках. Рисунок 2.3 Шлифовально- полировальные станки лаборатории ПМ и ФП, МИСиС Оптическая микроскопия Данная методика использовалась в целях первоначального анализа образцов. После пробоподготовки образцы изучались на данном микроскопе на отсутствие неровностей поверхности. На рисунке 2.4 приведен общий вид микроскопа. Рисунок 2.4 Оптический микроскоп отраженного света AXIO Imager A1 Сканирующая электронная микроскопия Для исследования тонкой структуры опытных образцов использовался сканирующий электронный микроскоп S-3400N, оснащенный рентгеновским энерго-дисперсионным спектрометром NORAN, фирмы Hitachi High- Technologies Corporation. Отличительной особоненностью данного метода является возможность определения элементного состава, который, в свою очередь, позволяет определить природу составляющих в микромасштабе, а также характер распределения примесей и легирующих элементов. а б
а) – Сканирующий электронный микроскоп S-3400N, разрешение микроскопа в режиме глубокого ваккума составляет 3-4 нм; б) – сканирующий электронный микроскоп TESCAN VEGA 3 SBH, разрешение микроскопа в режиме высокого ваккума составляет 3,5 нм Рисунок 2.5– Общий вид сканирующих микроскопов Микроструктура литых образцов изучалась в лаборатории кафедры «Порошковая металлургия и функциональные покрытия (ПМ и ФП)» и Центре самораспространяющегося высокотемпературного синтеза МИСиС (рис. 2.5 а,б). Рентгеноструктурный анализ Качественный и количественный фазовый состав исследуемых образцов определяли с помощью рентгенодифракционного анализа на рентгеновском дифрактометре «X-PertPRO» (рисунок 2.6). Компьютер прибора оснащен мировой картотекой DIFFRAC plus SEARCH, при помощи которой обрабатываются результаты данных, что позволяет однозначно диагностировать фазу или вещество. Рентгенографические исследования были проведены на дифрактометре X'PertPRO c использованием CuKα-излучения. Ускоряющее напряжение – 30 кВ, ток – 10 мА, использовался никелевый фильтр. Дифракционный спектр снимался от 5 до 120 градусов Брэгговских углов. Фокусировка гониометра по схеме Брэгга-Брентано. Обработка экспериментальных спектров осуществлена с использованием программного обеспечения дифрактометра: X'Pert High Score Plusversion 2.2b и X'Pert High Score version 2.2b; Рисунок 2.6 Общий вид дифрактометра X-PertPRO Принцип действия дифрактометров основан на дифракции рентгеновских лучей от атомных плоскостей кристаллической решетки исследуемого вещества. жүктеу/скачать 5,98 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|