2.2.4 Методика определения химического состава анализируемых образцов Измерение химического состава глауконита выполнено методом
рентгенофлуоресцентной спектроскопии с помощью рентгенофлуоресцентного
спектрометра S8 Tiger (BrukerAXSGmbH, Германия).
Образцы для РФА готовили уменьшением размера фракции на шаровой
мельнице. Образцы породы были истерты в порошок с крупностью зерен около
70 мкм [12, 103]. Методом квартования отобрали навеску массой 4 грамма. Далее
пробы были высушены при температуре 110°С до состояния воздушно-сухой
пробы и была определена разница массы. Затем образец прокаливали в печи,
чтобы удалить остаточную влагу, при температуре 1000°С 2 часа. Далее из пробы
были сформированы излучатели для определения микрокомпонентов. Затем была
спрессована таблетка с воском диаметром 40 мм в соотношении 4:1 (4 грамма
пробы на 1 грамм воска в качестве связующего) под размер объектодержателя.
Контроль точности анализа осуществлялся посредством ОСО № 318-00
«Отраслевой стандартный образец элементного состава песка стекольного».
При обработке результатов учитывались потери массы образца при
прокаливании для удаления адсорбированной воды и растворенного газа
двуокиси углерода. Результаты обработаны специализированным программным
обеспечением: программы QuantExpress для бесстандартного анализа химических
элементов и GEO-QUANTM для анализа геологических материалов [12, 103].
2.2.5 Определение фазового состава глауконита Использовали дифрактометр ARLX’TRA, характеристики метода и прибора
представлены на рисунке 12.
52
Рисунок 12 - Аппаратурное оформление метода рентгеновской дифрактометрии
Глауконит перетирали и придавали плоскую форму поверхности, используя
пресс [50].
2.2.6 Определение истинной плотности минерального порошка Измерение истинной плотности образцов глауконита производилось
пикнометрическим методом по ГОСТ 8735-88 [19].
Истинную плотность определяли через измерение массы единицы объема
высушенных зерен глауконита.
Эксперимент начинался с сушки и взвешивания чистого и высушенного
пикнометра. Взвешенный материал помещался в пикнометр. Следующий этап -
взвешивание пикнометра, наполненного глауконитом, и заполниние его
дистиллированной водой примерно на 2/3 его объема, перемешивание и
размещение под наклоном на песчаной бане. Полученное вещество кипятили в
пикнометре от 15 до 20 минут для удаления воздуха, а затем охлаждали до
комнатной температуры [19].
53
После этого в пикнометр наливали дистиллированную воду до отметки и
взвешивали. Вынув содержимое, необходимо промыть пикнометр, долить до
метки дистиллированной водой и снова взвесить [19].
При проведении исследования использовались следующие приборы и
оборудование, перечисленные в таблице 3.
Таблица 3 – Приборы и оборудование
№ п/п
Приборы и оборудование
Документация
1
2
3
4
-
5
-
6
7
Истинная плотность глауконита (ρ) в г/см3 рассчитывалась по формуле:
где m – масса пикнометра с глауконитом, г;
m
1
– масса пустого пикнометра, г;
m
2
– масса пикнометра с дистиллированной водой, г;
(1)
54
m
3
– масса пикнометра с глауконитом и дистиллированной водой после
удаления пузырьков воздуха, г;
ρ
в
– плотность воды, равная 1 г/см
3
.