Диссертация на соискание ученой степени кандидата технических наук
Методика определения химического состава анализируемых образцов
жүктеу/скачать 4,82 Mb. Pdf көрінісі
|
- Бұл бет үшін навигация:
- 2.2.6 Определение истинной плотности минерального порошка
| 2.2.4 Методика определения химического состава анализируемых образцов
Измерение химического состава глауконита выполнено методом рентгенофлуоресцентной спектроскопии с помощью рентгенофлуоресцентного спектрометра S8 Tiger (BrukerAXSGmbH, Германия). Образцы для РФА готовили уменьшением размера фракции на шаровой мельнице. Образцы породы были истерты в порошок с крупностью зерен около 70 мкм [12, 103]. Методом квартования отобрали навеску массой 4 грамма. Далее пробы были высушены при температуре 110°С до состояния воздушно-сухой пробы и была определена разница массы. Затем образец прокаливали в печи, чтобы удалить остаточную влагу, при температуре 1000°С 2 часа. Далее из пробы были сформированы излучатели для определения микрокомпонентов. Затем была спрессована таблетка с воском диаметром 40 мм в соотношении 4:1 (4 грамма пробы на 1 грамм воска в качестве связующего) под размер объектодержателя. Контроль точности анализа осуществлялся посредством ОСО № 318-00 «Отраслевой стандартный образец элементного состава песка стекольного». При обработке результатов учитывались потери массы образца при прокаливании для удаления адсорбированной воды и растворенного газа двуокиси углерода. Результаты обработаны специализированным программным обеспечением: программы QuantExpress для бесстандартного анализа химических элементов и GEO-QUANTM для анализа геологических материалов [12, 103]. 2.2.5 Определение фазового состава глауконита Использовали дифрактометр ARLX’TRA, характеристики метода и прибора представлены на рисунке 12. 52 Рисунок 12 - Аппаратурное оформление метода рентгеновской дифрактометрии Глауконит перетирали и придавали плоскую форму поверхности, используя пресс [50]. 2.2.6 Определение истинной плотности минерального порошка Измерение истинной плотности образцов глауконита производилось пикнометрическим методом по ГОСТ 8735-88 [19]. Истинную плотность определяли через измерение массы единицы объема высушенных зерен глауконита. Эксперимент начинался с сушки и взвешивания чистого и высушенного пикнометра. Взвешенный материал помещался в пикнометр. Следующий этап - взвешивание пикнометра, наполненного глауконитом, и заполниние его дистиллированной водой примерно на 2/3 его объема, перемешивание и размещение под наклоном на песчаной бане. Полученное вещество кипятили в пикнометре от 15 до 20 минут для удаления воздуха, а затем охлаждали до комнатной температуры [19]. 53 После этого в пикнометр наливали дистиллированную воду до отметки и взвешивали. Вынув содержимое, необходимо промыть пикнометр, долить до метки дистиллированной водой и снова взвесить [19]. При проведении исследования использовались следующие приборы и оборудование, перечисленные в таблице 3. Таблица 3 – Приборы и оборудование № п/п Приборы и оборудование Документация 1 2 3 4 - 5 - 6 7 Истинная плотность глауконита (ρ) в г/см3 рассчитывалась по формуле: где m – масса пикнометра с глауконитом, г; m 1 – масса пустого пикнометра, г; m 2 – масса пикнометра с дистиллированной водой, г; (1) 54 m 3 – масса пикнометра с глауконитом и дистиллированной водой после удаления пузырьков воздуха, г; ρ в – плотность воды, равная 1 г/см 3 . жүктеу/скачать 4,82 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|