Еңбекті қорғау
жүктеу/скачать 1,15 Mb.
|
treatise36891
| Пероксидтерді жою. Алюминий тотығының адсорбциясы. Органикалық еріткіштерден пероксидтерді жоюдың жақсы бір адсорбенті ретінде активтелген алюминий тотығы пайдаланылады. Хроматографияға арнап сатылатын 1-ші және 2-ші дәрежелі активтіктегі алюминий тотығы, қосымша қыздырусыз-ақ қолдануға жарамды болады. Ал алюминий тотығын активтеу керек болса, оны 6 сағат шамасында 300-400˚С температурада қыздырады.
Пероксидтерді кетіру үшін еріткішті бір тәулік бойы алюминий тотығының үстінде ұстайды. Мұнда араластырғыш қолданылса өңдеу уақытын 1-1,5 сағатқа дейін қысқартуға болады. Пероксидтерден одан да тез арылу үшін, оны алюминий тотығымен толтырылған шыны колонка арқылы еріткішті жіберуге бодады. Алюминий тотығы пероксидтерді ыдыратпайды, тек оны адсорбциялайды, сондықтан еріткішті өңдегеннен кейін, адсорбенттің кебуін тоспай, оны 0,5%-дық FeSO4 ерітіндісін құю керек. Адсорбцияланған пероксидті ыстық сумен немесе метанолмен де элюлирлеуге болады. Өңдеу соңынан пероксидтің жоқтығына көз жеткізу үшін, жоғарыда қарастырылған тәсілдердің біреуімен тексеру қажет. Бұл әдіс кез-келген еріткіштерден, соның ішінде тіпті сумен араласатын диоксаннан да перокидтерді кетіру үшін қолдануға жарамды. Мұнда қышқылдық сипаттағы еріткіштердің бір мезетте кептірілуі де тазалануы да жүреді. Ионалмастырғыш смоламен өңдеу. Бұл – айдау процесінсіз және еріткіш шығынынсыз эфирлерден және басқа да тазалығы жоғары еріткіштерден пероксидтерді кетірудің қарапайым да сенімді әдісі. Эксперимент жүзінде 10 мм диаметрлі, іші 4 г анионалмасқыш Dowex-1 смоласымен толтырылған колонка көмегімен 3 ай бойы алдын ала ашылып тұрған 2 литрлік бөтелкедегі диэтилэфирінен пероксидті толығымен жойылдырған. Металл тұздарымен өңдеу. Құрамында біршама мөлшерде пероксидтері бар құрғақ эфирді егер айдау қажет болса, онда айдау колбасына 1 л эфирге 5 г мөлшердегі мыс Cu2Cl2 немесе қалайы SnCl2 хлоридтерін қосады, әлде 1 л эфирге 1 г мөлшердегі гидрохинон қосады. Сілтілердің концентрациялы ерітінділерімен экстракциялау. Бұл әдіспен суда ерімейтін немесе аз еритін эфирлерден пероксидтерді экстрациялауға болады. Мысалы, 0,5сағат бойы 1 көлем бөлігіндегі 23%-дық NaOH пен 10 көлем бөлігіндегі диэтилэфирін араластырғанда пероксидтер толығымен гидролизденеді. Кейбір пероксидтер мысалы, ди трет-бутилпероксиді гидролизге төзімді екенін ескеру керек. Түйіршектелген қатты түрдегі сілтілермен өңдеуде, ереже бойынша, еріткішті қайнатқан жағдайдың өзінде де пероксидтерді кетіру мүмкін емес. Сондықтан түйіршектелген сілтілердің үстіне құйып сақталатын еріткіштерде пероксидтер пайда болмайды деген ұғым қате болып саналады. Бейорганикалық тотықсыздандырғыштардың сулы ерітінділерімен өңдеу. Бұл әдіспен сумен араласпайтын эфирлерден пероксидтерді тез кетіруге болады. Кең қолданылатындары – темір (II) сульфаты ерітіндісі, натрий метабисульфиті Na2S2O5, натрий сульфиді. 30%-дық ерітінді ретіндегі темір (II) сульфатының 10-15 мл мөлшерін 1л эфирге қолданады. Эфирді тотықсыздандырғыш ерітіндісімен бөлгіш воронкада 3-5 минут бойы шайқағанда пероксидтер толығымен жойылады. Сұрақтар: 1. Органикалық еріткіштерді пайдалану мен сақтау қауіптіліктері қандай жағдайларға тәуелді? 2. Тұтану температурасына қарай ОТС-тар қандай разрядқа бөлінеді? 3. ОТС-мен жұмыс барысында қандай негізгі принциптерге сүйену керек? 4. Органикалық еріткіштерде түзілетін перосидтердің түзілу жылдамдығы мен түзілу мөлшері қандай факторларға тәуелді? 5. Сұйықтардағы пероксидтерді анықтаудың қандай әдістерін және оларды жоюдың қандай амалдарын білесіңдер? жүктеу/скачать 1,15 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|