Лабораторная проба – конечная промежуточная проба, полученная при сокращении генеральной пробы и поступившая в лабораторию для анализа (25-1000 г). В лаборатории ее делят на три части
Лабораторная проба – конечная промежуточная проба, полученная при сокращении генеральной пробы и поступившая в лабораторию для анализа (25-1000 г). В лаборатории ее делят на три части:
- проба для предварительных испытаний;
- проба для арбитражных анализов;
- анализируемая проба.
Анализируемая проба – часть лабораторной пробы (1-25 г), применяемая для выполнения аналитических определений всех контролируемых компонентов (согласно заказу).
Из нее берутся отдельные навески (10-1000 мг) (для твердых веществ) или аликвоты (для жидкостей и газов).
Разложение пробы
Разложение пробы - процесс переведения определяемых компонентов пробы в физическую и химическую форму, которая наиболее приемлема для выбранного метода определения (сухой и мокрый способы).
Способы разложения пробы зависят от:
химического состава образца,
природы определяемого вещества,
цели выполнения анализа,
используемого метода определения.
Способы разложения проб традиционно разделяют на «мокрые» и «сухие».
Разложение образцов
«Сухие» методы разложения (требуют дальнейшего растворения полученного остатка) – это термическое разложение (пиролиз и сухая минерализация), спекание и сплавление.
«Мокрые» методы разложения (сразу происходит разложение и растворение пробы) – это разложение концентрированными кислотами и их смесями, парами азотной кислоты и другими реагентами.
«Сухие» методы. Термическое разложение
Это разложение пробы при нагревании, сопровождающееся образованием одного или нескольких компонентов газообразной фазы:
Пиролиз – термическое разложение в отсутствие веществ, реагирующих с разлагаемым соединением. Проводится в атмосфере инертного газа (азот, гелий) или в вакууме.
Сухая минерализация (озоление) – термическое разложение в присутствии веществ, реагирующих с разлагаемым соединением. Бывает с окислением (сожжение в кислороде или на воздухе) и с восстановлением (сожжение в токе водорода или аммиака).