Родственные примеси. Определение проводят методом ТСХ. Пластинка. ТСХ пластинка со слоем силикагеля F254 Подвижная фаза (ПФ). Бутанол – ацетон – хлороформ – аммиака раствор концентрированный 25 % 4:3:3:1.
Испытуемый раствор. 0,27 г порошка растертых таблеток встряхивают в течение 5 мин с 2 мл воды при нагревании до 30 °С, прибавляют 8 мл метанола и фильтруют.
Раствор сравнения. 0,1 г аминофиллина растворяют в 2,0 мл воды при нагревании до 30 °С и прибавляют 8,0 мл метанола. 1,0 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объём раствора метанолом до метки. Раствор используют свежеприготовленным.
На линию старта пластинки наносят по 10 мкл испытуемого раствора и раствора сравнения. Пластинку с нанесенными пробами высушивают на воздухе в течение 5 мин, помещают в камеру с ПФ и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт ПФ пройдет около 80 – 90 % длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей и просматривают в УФ-свете при 254 нм.
Зона адсорбции любой примеси на хроматограмме испытуемого раствора по совокупности величины и интенсивности поглощения не должна превышать зону адсорбции на хроматограмме раствора сравнения (не более 0,5 %)
Микробиологическая чистота.В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота».
Количественное определение Теофиллин. Определение проводят методом спектрофотометрии.
Испытуемый раствор. Точную навеску порошка растертых таблеток, содержащую около 80 мг теофиллина, помещают в мерную колбу вместимостью 200 мл, прибавляют 20 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида и встряхивают в течение 10 мин. Доводят объём раствора водой до метки и фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата. 5 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл и доводят объём раствора 0,01 М раствором натрия гидроксида до метки.
Стандартный раствор. Около 80 мг (точная навеска) стандартного образца теофиллина помещают в мерную колбу вместимостью 200 мл, прибавляют 20 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида, встряхивают в течение 10 мин и доводят объём раствора водой до метки. 5 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл и доводят объём раствора 0,01 М раствором натрия гидроксида до метки. Раствор используют свежеприготовленным.
Измеряют оптическую плотность испытуемого раствора и раствора стандартного образца на спектрофотометре в максимуме поглощения при длине волны 275 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
Содержание теофиллина C7H8N4O2 в одной таблетке в граммах (Х) вычисляют по формуле:
где
A1
–
оптическая плотность испытуемого раствора;
A0
–
оптическая плотность стандартного раствора;
a1
–
навеска порошка таблеток, г;
a0
–
навеска стандартного образца, г;
P
–
содержание основного вещества в стандартном образце теофиллина, %;
Около 0,1 г (точная навеска) порошка растертых таблеток помещают в коническую колбу, растворяют в 20 мл воды, свободной от диоксида кислорода, и титруют 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты (индикатор – 0,1 мл 0,1 % раствора метилового оранжевого). 1 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты соответствует 3,005 мг этилендиамина C2H8N2.
Хранение. В защищенном от света месте.